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走梯度，进空白样出现鬼峰，怎么回事？

rxy2010

2017/07/06

液相色谱（LC）

大家好！我做的一个实验是梯度的，30：70的乙腈和0.1%TFA，12Min变为85乙腈.以前都没出现什么问题，空白（进空针走流动相）一直都很好，很干净。这星期做突然在9min左右出现1个鬼峰。而且不管进多少针基本没有变化。不进样或者进空气基线都很干净。分别换了乙腈和水情况还是一样，没有变化。有哪位大虾出现过类似情况，帮助一下？

分
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支点

第2楼2017/07/07

应助达人

试剂空白如何，是不是前处理带进来的

0

夏天的雪

第3楼2017/07/07

应助达人

空白没有，有可能是基质或者试剂带入的

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有水有渝

第4楼2017/07/07

应助达人

进空气你都敢。你用的是什么水，乙腈、TFA是同一批次的吗？

0

夏天的雪

第5楼2017/07/08

应助达人

，我也进过空气，直接弄个空瓶进的，问题不会很严重吧
有水有渝(xky0230699) 发表:进空气你都敢。你用的是什么水，乙腈、TFA是同一批次的吗？

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有水有渝

第6楼2017/07/08

应助达人

怕空气多了留在计量泵里，影响泵计量准确性。少量应该关系不大吧，空气在溶剂里有一定的溶解度，每次溶解一些，进入的空气就会被消化掉。
理论上来说如果这个可以进空气，那不是说泵和检测池也可以进空气。
夏天的雪(bingwang228) 发表: ，我也进过空气，直接弄个空瓶进的，问题不会很严重吧

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夏天的雪

第7楼2017/07/08

应助达人

有道理，以后要改变进空针的方式了。气泡进入计量泵是很麻烦的，气泡排不出来会影响进样的重复性了
有水有渝(xky0230699) 发表: 怕空气多了留在计量泵里，影响泵计量准确性。少量应该关系不大吧，空气在溶剂里有一定的溶解度，每次溶解一些，进入的空气就会被消化掉。
理论上来说如果这个可以进空气，那不是说泵和检测池也可以进空气。

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有水有渝

第8楼2017/07/10

应助达人

现在仪器进空针应该不需要进空气，直接可以进样0uL吧，不同软件设置方法不一样。
夏天的雪(bingwang228) 发表: 有道理，以后要改变进空针的方式了。气泡进入计量泵是很麻烦的，气泡排不出来会影响进样的重复性了

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夏天的雪

第9楼2017/07/10

应助达人

是的，进0ul应该可以，其实方法还是很多的，不一定要进空气
有水有渝(xky0230699) 发表: 现在仪器进空针应该不需要进空气，直接可以进样0uL吧，不同软件设置方法不一样。

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Insm_d749c604

第10楼2018/03/19

楼主我和你遇到了相同的情况，您后来解决了吗？这个问题困扰我快三个月了，一直没排查出原因

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夏天的雪

第11楼2018/03/22

应助达人

也是空白没有吗？
Insm_d749c604(Insm_d749c604) 发表:楼主我和你遇到了相同的情况，您后来解决了吗？这个问题困扰我快三个月了，一直没排查出原因

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