煤焦油及馏分油中酚含量的测定

jessie2017

2017/07/06

私聊

气相色谱（GC）

李军芳、杜淑凤/ 酚类化合物是煤焦油中主要的含氧化合物，是煤焦油酸性组分中的主要成分。尤其是中低温煤焦油，其酚类化合物含量可达10 %以上，对中低温煤焦油的深加工有很大的影响。在煤焦油加氢过程中，酚类化合物的存在，可增加工艺的氢耗，提高操作成本，影响煤焦油加工的经济性。同时，酚类化合物也会对煤焦油产品的安定性有一定的影响，能够促进沉渣的形成和油品颜色的变深。准确定性、定量分析煤焦油及馏分油中的酚类化合物，可为煤焦油加工工艺的开发和提取高附加值的酚类化合物提供可靠的基础数据。因此，酚类化合物分析是煤焦油评价的重要指标之一。
煤焦油中含有的单体酚较多，用普通的色谱分析方法很难把各个单体酚分开，本方法采用煤炭科学技术研究院有限公司的专利技术，对酚类化合物进行衍生化处理，可对23种单体酚进行准确的定性定量分析。
酚类化合物的检测采用安捷伦7890A气相色谱仪。

方法的主要內容如下：
选择合适的溶剂溶解样品，样品经衍生化处理后，用微量注射器进样，样品被汽化后随载气进入色谱柱，酚类化合物在色谱柱内进行分离，经氢火焰离子化检测器（FID）检测，利用外标法定量，色谱工作站进行数据处理。
典型色谱仪工作条件见表1。
表1 典型色谱仪工作条件

进样系统	进样量/μL	5
	进样口模式	分流
	汽化室温度 /℃	280
	载气类型	氦气
	载气流量/( mL/min)	1.3
	分流比	150:1
色谱柱	流量模式	恒定流量
色谱柱	载气流量/( mL/min)	1.3
柱箱	程序升温
检测器	检测器类型	FID检测器
	检测器温度/℃	280
	尾吹气类型	氮气
	氢气流量/( mL/min)	30
	空气流量/( mL/min)	300
	尾吹气流量/( mL/min)	30