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【前处理】【abcpgf回家了】分享几种不同样品的前处理

abcpgf

2017/07/06

前处理综合讨论

【前处理】分享几种不同样品的前处理

摘要：样品前处理的好坏直接影响最后的结果是否准确可靠，本文就接触过的几种不同基体样品的前处理包括前处理设备及详细步骤进行简单的阐述，旨在为大家提供一个参考。不足之处，请大家多多指正。
关键词：前处理，设备。
引言

无机样品前处理主要用到的设备有电热板、微波炉（或微波消解仪）、石墨消解炉、马弗炉等；而有机样品前处理相对简单点，有的是液液萃取，吸附解析，或者蒸馏、超声萃取等。不论是有机还是无机样品前处理，样品溶出率是很重要的一个指标，要是需要分析的目标物很少溶出或者根本没有溶出，结果是很不准确的。我是做矿物分析的，算是无机元素分析吧；矿物分析基体是比较复杂的，矿物有成千上万种，不同基体的样品成分也不一样。下面就以我接触过的几种样品前处理跟大家探讨，不足之处请批评指正。
第一种（先来个简单一点的）：土壤、沉积物和弱矿化的岩石。（耗时40分钟）
样品处理详细过程：准确称取0.4~0.5g样品于PP试管中，然后用75%的王水在125℃石墨消解炉进行消解40分钟，最后稀释并充分混合，用ICP-MS和ICP-OES对所得溶液中51个元素进行含量分析。

第二种：硫化矿及矿物级以及高含量等级的矿物物质。（大约1小时）
样品前处理过程简述：称取0.1g样品于锆坩埚，加入1.1g过氧化钠溶剂，于700°C马弗炉熔炼30分钟，融出物冷却后用30%盐酸稀释并定容至100ml，用ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。

第三种样品：铜矿石中金含量成分分析的前处理。（耗时2.5小时）
样品详细处理过程：样品经破碎研磨成200目（0.75μm），称取30g样品于镁砂坩埚，加入混合物（43.2g氧化铅，25.2g纯碱，15.12g硼砂，5.2g石英砂，1.3g面粉）搅拌均匀，加入约1g硫酸铜，每个样品中加0.45ml浓度为21g/L硝酸银，于1050°C熔炼炉熔炼60分钟；用工具按顺次把样品从熔炼炉中取出倒到铸铁模中，把得到的铅块按顺序放到灰皿里，把装有铅块的灰皿放进940°C灰吹炉中灰吹，当灰皿里只剩下小银珠时，灰吹完成。银珠用0.5mL 50%硝酸分金后再用0.5mL浓盐酸溶解金（用微波炉），定容到5mL，最后用原子吸收分光光度计对所得溶液进行金的分析检测。

第四种：地质材料如碳酸盐、硅酸盐等。（耗时4小时）
样品前处理过程：确称取0.2~0.25g样品于Teflon试管中，然后用硝酸、盐酸、高氯酸、氢氟酸分三个阶段进行消解。首先用硝酸和高氯酸进行预氧化，将砷转化成五价砷以减少挥发。然后加入氢氟酸，于115℃的电热炉上加热反应，该阶段因硅酸盐和硅铝酸盐的消解而不至造成氢氟酸迅速挥发。在将溶液在185℃下蒸发至近干，该温度下残留的氢氟酸可被完全去除，且大多数氟化物被分离出来，残液用盐酸稀释并定容，用ICPMS（电感耦合等离子体质谱仪）和ICP-OES（电感耦合等离子体发射光谱仪）对所得溶液进行分析。

第五种：全岩性岩石样品中氧化物含量的分析。
样品处理过程：制备好的样品（0.1g）放在石墨坩埚中，添加偏硼酸锂/四硼酸锂混合熔剂后混合均匀，在1025℃马弗炉中熔融30分钟，产生的熔体冷却后，溶于100mL4%的硝酸/2%盐酸溶液。盖紧瓶盖并放置在振荡器上，震荡2小时直到熔珠完全溶解。溶液通过ICP-AES分析，氧化物的浓度通过所测得元素浓度，计算所得。

小结：样品前处理好了，上机检测就有了基本保证了。通过以上五种不同样品的前处理，相信大家以后接触到类似的样品就不会一筹莫展了。只是要提醒大家一下，不同的样品选择的前处理设备还是有区别的。

精
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又又1990

第1楼2017/07/06

老手回家活动，每个老手限一篇，可以参加【前处理】活动哦

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abcpgf

第2楼2017/07/06

应助达人

我就是参加前处理活动来了。

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大耳朵兔兔

第3楼2017/07/06

彭老师，记得将标题和链接回复至活动贴哦 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6507724
abcpgf(abcpgf) 发表:我就是参加前处理活动来了。

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zyl3367898

第4楼2017/07/06

应助达人

总结的很到位。感觉铜矿石的前处理要出，复杂的多。

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abcpgf

第5楼2017/07/07

应助达人

谢谢张老师支持。
zyl3367898(zyl3367898)发表:总结的很到位。感觉铜矿石的前处理要出，复杂的多。

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abcpgf

第6楼2017/07/07

应助达人

好的，我回去回帖的。
大耳朵兔兔(v3237657)发表: 彭老师，记得将标题和链接回复至活动贴哦 http://bbs.instrument.com.cn/topic/6507724

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abcpgf

第7楼2017/07/07

应助达人

那我就是奔着前处理活动来的。
又又1990(v2984502)发表:老手回家活动，每个老手限一篇，可以参加【前处理】活动哦

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APL奥普乐

第8楼2017/07/15

都是经典方法，最新的微波消解发应该普及下
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点

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abcpgf

第9楼2017/07/15

应助达人

这个可以，不错的补充。
APL奥普乐(SH101791)发表:都是经典方法，最新的微波消解发应该普及下
微波消解通常是指利用微波加热封闭容器中的消解液（各种酸、部分碱液以及盐类）和试样从而在高温增压条件下使各种样品快速溶解的湿法消化（也有敞开容器微波消解的，不予讨论）。密闭容器反应和微波加热这两个特点，决定了其完全、快速、低空白的优点

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yy_0324

第10楼2017/07/16

此文分析的全面透彻，理论性强！
abcpgf(abcpgf)发表:这个可以，不错的补充。

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