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【求助】含Pb92%,Sn5%,Ag3%左右的样品采用什么消解好啊?

前处理综合讨论

  • 如题,我用硝酸+H2O2加热消解,结果产生了大量白色沉淀物,这是什么原因啊,请各位指点迷津啊!
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  • wuhj1083

    第2楼2007/02/03

    锡线,二极管中焊接用的。

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  • kthuangsm1

    第4楼2007/02/03

    产生了白色的偏锡酸,而偏锡酸溶解度非常小,可以用4+1的盐酸+硝酸,不过要做基体匹配

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  • 第5楼2007/02/03

    加HCl吧

    这是无Sn焊料吗

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  • 怪侠一点红

    第6楼2007/02/03

    这样肯定会有问题了.你这是铅锡合金把.
    建议HCL10ML,(1+1)NHO3,15ML.
    白色沉淀物是铅,补HNO3白色沉淀物会消失,但是当样品冷却后,还是会出现白色沉淀物.所以现在的问题是,你是分析什么元素!!!
    这样才可以拿出方案!!!

    wuhj1083 发表:如题,我用硝酸+H2O2加热消解,结果产生了大量白色沉淀物,这是什么原因啊,请各位指点迷津啊!

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  • 鲜火腿

    第7楼2007/02/03

    用浓盐酸,冷溶.

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  • chavenlian

    第8楼2007/02/04

    兄弟!锡银合金的消解是我以前天天做的!但是我做的铅含量没有这么高。你可以先试试这个方法:如果样品质量在0.5克左右,将样品转入四氟杯,加入10mLHF,加热到HF开始微微蒸发(40%的HF的沸点为120度),然后趁热迅速加入5mLHNO3,注意这个时候反应特别剧烈,操作要小心,将四氟杯静置一会就OK了。如果有少量合金未消解,可以再补一点点HNO3,稍稍加热,切忌加热时间过长,一旦完全消解就不要加热了,否则会有白色沉淀析出的。还有一种方法:先加少量的硝酸,稍稍加热后加超大量的HCl然后高温加热,隔一定时间后反复补加HCl。因为Ag离子在Cl离子超大量存在下会生成[Cl-Ag-Cl],可溶解的。你可以试试,希望你成功!!!

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  • caesar2347

    第9楼2007/02/05

    算了,不用消解了,都92%的含铅量了,还作屁的测试啊!

    你的仪器测这么高浓度的重金属,小心报废!

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  • mihenzhang

    第10楼2007/02/09

    这要看你测试什么元素?若此元素与白色沉淀物不相干的确话,也不能说消解不完全.

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  • Chelsea

    第11楼2007/03/12

    我在溶解纯铅样品时也遇到过同样的问题,加如浓硝酸反应之后,出现大量的白色沉淀,加入适量的水,沉淀溶解,所以我想这种白色物质应该是硝酸铅,由于其溶解度较低,超过饱和度而析出。

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  • hunk

    第12楼2007/03/13

    用王水吧--那点Ag不会产生沉淀的--因为络合作用--上机时如果浓度太大-稀释也用王水--浓度12%吧

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