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为什么我测维生素ADE总是不稳定？

m3192067

2017/07/12

液相色谱（LC）

样品是婴幼儿奶粉和营养包类，还有DSM的原料撒剂，测维生素A是总是偏高，超出标准范围，外检确实合格的，有时结果标出范围一倍多，检测维生素D时有不达标，比标准范围小不少，方法是国标5009.82-2016，恳请大家指点

分
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chemchao

第1楼2017/07/12

条件方法都一样的吗，我遇到的是有说测维生素条件好像偏高，不稳定

0

m3192067

第2楼2017/07/13

是的，好几次超出范围，经常复测，
chemchao(v3137128)发表:条件方法都一样的吗，我遇到的是有说测维生素条件好像偏高，不稳定

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夏天的雪

第3楼2017/07/13

应助达人

如果标样稳定那就是样品前处理的问题或者标准品的问题，标准品的浓度按照标准进行标定了吗

0

老多_小多

第4楼2017/07/13

维生素A出峰快，你是不是跟杂质没分开导致偏高

0

m3192067

第5楼2017/07/13

标定了
夏天的雪(bingwang228)发表:如果标样稳定那就是样品前处理的问题或者标准品的问题，标准品的浓度按照标准进行标定了吗

0

m3192067

第6楼2017/07/13

出峰时间三四分钟之间，柱子是碳18，15厘米的柱子
老多_小多(emoc98311)发表:维生素A出峰快，你是不是跟杂质没分开导致偏高

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m3192067

第7楼2017/07/13

前处理为啥会导致偏大呢？
夏天的雪(bingwang228)发表:如果标样稳定那就是样品前处理的问题或者标准品的问题，标准品的浓度按照标准进行标定了吗

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superlisa

第8楼2017/07/21

标定准了没有？如果按不标定的浓度是否还是偏高？

0

m3192067

第9楼2017/07/21

发现是标准液标定的问题，但还是有偏高，有可能是校准标准溶液不准确，另外，ADE在前处理的过程中，抛开其他因素，是不是只会减少不会增加？另外想请教如何保证校准标准溶液准确？
superlisa(superlisa)发表:标定准了没有？如果按不标定的浓度是否还是偏高？

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夏天的雪

第10楼2017/07/21

应助达人

如果有杂质没有分开可能也会增加，维生素标准溶液保存条件不当易分解，浓度会变化，所以配制一段时间后重新使用要标定
m3192067(m3192067) 发表:发现是标准液标定的问题，但还是有偏高，有可能是校准标准溶液不准确，另外，ADE在前处理的过程中，抛开其他因素，是不是只会减少不会增加？另外想请教如何保证校准标准溶液准确？

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