实验室比对整改报告 ---袋子法测汽车零部件材料中有机挥发物含量

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2017/07/21

私聊

实验室认可/资质认定

此次比对试验由Q公司发起，参比单位是10家实验室。用Q公司提供的样品，按SMTC 5 400 018-2014（V2）标准分别对3个产品：其中A#和B#样件为地毯，醛类含量高，C#样件为人造革，苯系物含量高。均采用100L袋子法VOC测试。
本实验室（代码为3）在实验室比对中A#、B#样品的醛酮类物质、TVOC结果均为满意；C#样品的苯系物测试结果为不满意，TVOC测试结果为满意。实验室比对原始数据见表一

表一 10家实验室所测结果分析

甲醛
参数		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
A	均值	94.9μg/m³
A	相对偏差	18.8%	-19.4%	-3.4%	9.2%	-4.7%	-14.3%	5.7%	3.7%	10.8%	-4.7%
B	均值	95.5μg/m³
B	相对偏差	15.4%	-21.7%	-2.2%	10.0%	-1.7%	-21.2%	4.7%	1.6%	13.6%	-2.6%
乙醛
参数		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
A	均值	235.8μg/m³
A	相对偏差	-25.8%	7.9%	-0.02%	-5.4%	20.8%	-30.0%	-10.0%	2.8%	15.0%	10.5%
B	均值	228.3μg/m³
B	相对偏差	-21.7%	-3.7%	-3.8%	-10.2%	18.2%	-24.5%	-12.1%	7.3%	25.0%	7.4%
甲苯
参数		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
A	均值	78.9μg/m³
A	相对偏差	-7.1%	5.0%	-32.8%	-3.8%	37.7%	30.46%	-22.8%	-30.5%	-16.2%	29.9%
B	均值	80.4μg/m³
B	相对偏差	9.5%	-9.1%	-38.9%	-14.2%	-21.7%	34.4%	-27.7%	-18.9%	2.11%	15.5%
二甲苯
参数		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
C	均值	162.3μg/m³
C	相对偏差	20.1%	-13.4%	-45.8%	-22.6%	-35.4%	10.5%	-36.1%	-20.1%	24.2%	39.9%
TVOC
参数		1	2	3	4	5	6	7	8	9	10
A	均值	19422.9μg/m³
A	相对偏差	-6.5%	31.7%	3.2%	9.0%	45.3%	-16.1%	-40.3%	-28.7%	-9.8%	22.0%
B	均值	20751μg/m³
B	相对偏差	-17.1%	23.0%	5.5%	8.2%	39.8%	-22.0%	-42.3%	-33.3%	21.3%	21.9%
C	均值	17324.1μg/m³
C	相对偏差	6.7%	25.2%	-24.9%	25.3%	32.3%	-14.5%	-47.9%	-32.2%	7.4%	5.4%

备注：
判定方法要求:醛酮类物质相对偏差α≤10%；苯系物物质均差偏差α≤25%，其中均值为10个实验室所测结果的平均值，相对偏差α=(每个实验室测得值-均值)/均值*100%。
一、原因分析
表一数据可以发现，本实验室（代码3）较多数据均呈现偏低的趋势，排查各个环节后，跟其它几家参比实验室讨论过分析得出：可能是因为本实验室采用了预处理箱（具备净化通风设施），而其它实验室预处理是在室内或者普通环境箱（不带通风设施）中进行。
二、验证试验
为验证是否是因为预处理箱自带的净化系统导致醛酮类和苯系物类含量降低，特设计以下试验：
1、分析测试设备：
气相色谱-质谱联用仪厂家：Agilent
液相色谱仪厂家Waters
2、材料及检测方法：
采用车顶泡沫材料，在样品中间部位采取50cm*40cm的尺寸，依据SMTC 5 400 018-2014（V2）标准，使用100L袋子法测试数据如下：
3、预处理条件：
分别设置3种预处理条件：室温（温度21℃/湿度40%）、恒温恒湿(24℃/湿度50%）、预处理箱(温度23℃/湿度50%)，其它检测条件均不改变，样品在以上三种条件下放置2h后再进行采样、上机分析步骤，数据见表二：

表二 3种不同预处理条件下检测数据

检测项目	条件一、室温2h (温度21℃/湿度40%）	条件二、恒温恒湿2h (24℃/湿度50%）	条件三、预处理箱中2h (温度23℃/湿度50%)
甲醛(μg/m³)	580.20	586.84	502.34
乙醛(μg/m³)	153.23	147.19	139.41
丙酮(μg/m³)	59.79	90.71	67.08
丙烯醛(μg/m³)	45.54	56.03	29.30
苯(μg/m3)	5.44	6.32	2.32
甲苯(μg/m3)	123.72	185.95	90.65
乙苯(μg/m3)	100.82	115.37	93.30
二甲苯(μg/m3)	249.39	302.55	226.00
苯乙烯(μg/m3)	1138.24	968.47	918.72
TVOC (C6~C16)	4459.13	4543.63	3487.02

从表二中可以看出在3个不同条件下的测试中，将样品放置在预处理箱中放置2h(温度23℃/湿度50%)测试数据较低，将室温放置与在预处理箱中放置2h的数据单独列出比较如下：

检测项目	条件一、室温2h (温度21℃/湿度40%）	条件三、预处理箱中2h (温度23℃/湿度50%)	变化率
甲醛(μg/m³)	580.20	502.34	-13.42%
乙醛(μg/m³)	153.23	139.41	-9.02%
丙酮(μg/m³)	59.79	67.08	/
丙烯醛(μg/m³)	45.54	29.30	-35.67%
苯(μg/m3)	5.44	2.32	-57.29%
甲苯(μg/m3)	123.72	90.65	-26.73%
乙苯(μg/m3)	100.82	93.30	-7.46%
二甲苯(μg/m3)	249.39	226.00	-9.38%
苯乙烯(μg/m3)	1138.24	918.72	-19.29%
TVOC (C6~C16)	4459.13	3487.02	-21.80%

从表中可以验证初期设想：预处理箱本身有净化作用，当样品放置在该设备中处理2小时，可能使样品的醛酮及苯系物数据降低。为了保持与其它实验室方法的一致性，建议样品VOC测试时可以暂不放入预处理箱（打开包装放置于室温中）。
从本次实验室比对分析整改过程可以看出，实验室比对结果出现不满意结论时，可以从全过程中逐步分析，大胆提出设想，然后合理设计实验加以验证，妥善的解决检测过程中存在的问题，提高检测水平！