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甲醇检测谈你的观点

一片枫叶

2017/07/22

气相色谱（GC）

如题：甲醇检测虽是老生常谈，讨论这个问题毕竟还存在不同的观点，对此你有什么新思路和新观念，恳请各位充分发表自己的看法和意见！

观点一：TCD检测器可以检测工业甲醇 ————不足之处：灵敏度低，分离不好，杂质成分不能得到很好的检测。
观点二：FID检测器，毛细柱可以检测工业甲醇———可以使用OV-101毛细柱，也可用SE-54毛细柱，有拖尾。

观点三：曾有人用FID检测器SE-30毛细柱做过工业甲醇，但出峰较快，视乎杂质检测不明显。
观点四：根据国际甲醇专业协会推荐用 DB-1 60m x0.32mmx 0.55um，内标方法乙醇可报告至5mg/kg ，FID检测器

色谱柱固定相的选择原则
基本选择原则：

1：相似相容原理，用非极性固定相分析非极性化合物（反之，极性）
2：如果化合物可用极性不同的固定相分析，首选极性小的
3：对于偶极或氢键化合物，选择含氰基或聚乙二醇（WAX）的固定相
4：轻烃或永久气体，选择PLOT柱
5：尽可能避免选择污染或干扰检测器的固定相：如腈基对于NPD，含氟固定相对于ECD
6：对于特殊应用，根据可提供的专用柱选择

附录（一）：色谱柱型号选择

附录（二）：色谱柱型号选择

（1）固定相：SE-30、OV-1、OV-101
　　组成：二甲基硅氧烷
　　极性：非极性
　　类似品牌： DB-1、HP-1、CP-Sil 5CB、SPB-1、007-1、Rtx-1、BP-1……

　　应用：烃类、胺类、酚类、农药、PCBs、挥发油、硫化物等
（2）固定相：SE-54、SE-52

　　组成：5%苯基,1%乙烯基甲基硅氧烷
　　极性：非极性
　　类似品牌： DB-5、HP-5、CPSil 8CB、SPB-5、、Rtx-5、BP-5… …
　　应用：药物、芳烃类、酚、酯、生物碱、卤代烃
（3）固定相： OV-1701
　　组成：7%氰甲基,7%苯基甲基硅氧烷
　　极性：中等极性
　　类似品牌：DB-1701、HP-1701、BP-10、CPSil19CB 、Rtx-1701、SPB-1701…
　　应用：药物、农药、除草剂、TMS糖
（4）固定相：OV-17
　　组成：50%苯基甲基硅氧烷
　　极性：中等极
　　类似品牌： DB-17、HP-50、SP2250、CP-Sil19、Rtx-50、SPB-50… …
　　应用：药物、农药、甾类等
（5）固定相： PEG-20M
　　组成：聚二乙醇 20M
　　极性：极性
　　类似品牌： DB-WAX、HP-Wax、Carbowax SUPELCOWAX 10、CPWAX 52CB… …
　　应用醇类、酯、醛类、溶剂、单芳、精油等
（6）固定相：FFAP
　　组成：聚乙二醇20M对苯二甲酸的反应产物
　　极性：极性
　　类似品牌：DB-FFAP.HP-FFAP.Nukol、SP-1000… …
　　应用：醇、酸、酯、醛、腈
（7）固定相：XE-60
　　组成： 25%氰乙基甲基硅氧烷
　　极性：中极性
　　类似品牌
　　应用：酯、硝基化合物
（8）固定相：OV-225
　　组成：25%氰乙基,25%苯基甲基硅氧烷
　　极性：中极性，强于OV-17和OV-1701
　　类似品牌： DB-225、HP-225、SP-2330、SPB-225、CP-SIL 43CB
　　应用：脂肪酸酯、PUFA、Alditol
（9）固定相： OV-210
　　组成： 50%三氟丙基硅氧烷
　　极性：极性
　　类似品牌：DB210、Rtx200… …
　　应用：极性化合物、有机氯化合物
（10）固定相：OV-275
　　组成 0%三氟丙基硅氧烷
　　极性：强极性
　　类似品牌： DB210、SP2401、Rtx200… …
　　应用：极性化合物

附录（三）：色谱柱选择方法

柱长度的选择

分辨率与柱长的平方根成正比。在其他条件不变的情况下，为取得加倍的分辨率需要４倍的柱长。较短的柱子适于较简单的样品，尤其是由那些在结构，极性和挥发性上相差较大组分组成的样品。
1；15m的短柱用于快速分离较简单的样品，也适于扫描分析；
2：25m-30m是常用的柱长，大多数的分析在此长度的柱子上完成:
3： 50m、60m或更长的柱子用于分离比较复杂的样品。（应注意，柱长增加分析时间也增加）
柱内径的选择

柱径直接影响柱子的效率、保留特性和样品容量。小口径柱比大口径柱有更高的柱效，但柱容量更小。
1：0.15-0.18mm：更适合GC-MS以及需要很高柱效的应用 :
2：0.25mm：具有较高的柱效，但柱容量较低。分离复杂样品较好。 0.32mm：柱效稍低于0.25的色谱柱，但柱容量约高60%。
3：0.53mm: 具有类似于填充柱的柱容量，可用于分流进样，也可用于不分流进样，当柱容量是主要考虑因素时（如痕量分析），选择大口径毛细管柱较为合适。
液膜厚度的选择

液膜厚度影响柱子的保留特性和柱容量。厚度增加，保留也增加。 :
1：0.1-0.2um：薄液膜的毛细管柱比厚液膜的柱洗脱组分快，所需要柱温度低，且高温下柱流失较小，适用高沸点样品的分析。
2： 0.25-0.5um: 常用的液膜厚度。 :
3：0.8-1.5um：厚液膜，对于分析低沸点的化合物较为有利。
4：3.0-5.0um：超厚液膜，用于分析气体、溶剂残留、吹扫物等（液膜越厚，则最高使用温度越低，因为有更大的柱流失。）
当然，检测器和色谱柱选择是一方面，最主要的还是检测方法的完善，面对工业甲醇检测的不同观点，您有什么看法和经验呢请各位老师饭后茶余给予指点！

分
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丶寒枫

第1楼2017/07/22

甲醇测试GB338里推荐的柱子是极性柱，不过338里面只规定了测试乙醇含量。
另外，甲醇有IMPCA方法

0

丶寒枫

第2楼2017/07/22

impca方法中推荐的是安家的DB-1是非极性柱

0

一片枫叶

第3楼2017/07/22

应助达人

看来对于甲醇的检测应该是使用非极性柱或弱极性柱，就是峰的保留时间较短。
丶寒枫(v3192039) 发表:impca方法中推荐的是安家的DB-1是非极性柱

0

zal

第4楼2017/07/22

应助达人

检测器不是按照标准要求的使用吗？或是标准方法是多个检测器，否则应该算方法创新吧

0

安平

第5楼2017/07/22

应助达人

用厚液膜的WAX柱

0

一片枫叶

第6楼2017/07/23

应助达人

检测器有相应的规定，应该也允许有适当的更新才对。
zal(zal) 发表:检测器不是按照标准要求的使用吗？或是标准方法是多个检测器，否则应该算方法创新吧

0

一片枫叶

第7楼2017/07/23

应助达人

根据固定相选择的一般原则，甲醇是极性的组分，应该选择极性的固定相，才有较好的保留。
选择厚膜的WAX柱应该有较好的效果。
安平(byron1111) 发表: 用厚液膜的WAX柱

0

xx_dxd_xx

第8楼2017/07/23

这个问题确实比较复杂，值得讨论。
甲醇沸点低，选择厚液膜的肯定是必须的
至于用极性柱还是非极性柱，这个恐怕要具体分析，WAX符合相似相容，对甲醇保留强，与其他醇类分离效果好。但是有几个常见的弱极性物质是与甲醇峰重合的，最典型的就是白酒分析中遇到的乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇三个在一起。
换用中等极性柱，比如624、1701就能比较好的分开。
SE-30这种完全非极性柱不建议用于甲醇，因为很容易拖尾和前伸，很难获得好的峰型。

1

一片枫叶

第9楼2017/07/23

应助达人

有道理，想买一台气相，供应商要求邮寄甲醇样品，根据检测图谱合理推荐色谱型号和柱子型号，这也许就像您说的要具体分析。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这个问题确实比较复杂，值得讨论。
甲醇沸点低，选择厚液膜的肯定是必须的
至于用极性柱还是非极性柱，这个恐怕要具体分析，WAX符合相似相容，对甲醇保留强，与其他醇类分离效果好。但是有几个常见的弱极性物质是与甲醇峰重合的，最典型的就是白酒分析中遇到的乙酸乙酯、乙缩醛、甲醇三个在一起。
换用中等极性柱，比如624、1701就能比较好的分开。
SE-30这种完全非极性柱不建议用于甲醇，因为很容易拖尾和前伸，很难获得好的峰型。

0

zyl3367898

第10楼2017/07/23

应助达人

这个工作交给供应商来做，可行，这样买来的气相会根据工作需要都配置好了。

0

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