原子光谱技术作为现代分析检测技术中的一个重要组成部分,在分析领域中占据着举足轻重的地位。原子光谱包括原子吸收光谱、原子荧光光谱、原子发射光谱、X射线荧光光谱以及原子质谱。
原子光谱分析可以分为三个步骤:1、样品制备;2、样品预处理;3、用上诉分析仪器进行测定并出具最终结果。今天小编就给大家分析一下各个步骤的主要方法,从而让大家对光谱分析有一个初步的了解。
首先第一步是样品制备过程,必须要注意的是样品的代表性和均匀性。我以固体矿石为例,给大家做一个全面的剖析。
1、需要用到颚式破碎机,将矿石样品倒入颚式破碎机当中,这个机子可以将样品进行第一次破碎,将巨大的矿石破碎成小型的矿石块。
2、需要用到的是对滚机,将上一步骤中的矿石块倒入对辊机当中,然后对滚机将矿石块破碎成较粗的粉末,用试样袋收集较粗的粉末,将其放入60℃的烘箱当中4小时,备用。
3、需要用到震盘机或者棒磨机,将较粗的粉末打磨成满足试验要求的试样(一般要求200目以下),然后将试样一分为二,一个试样袋装有样品为测试用,另外一个样品袋装有样品为备样。
这样样品制备就完成了,需要注意的是每一个样品制备完以后要用气qiang把上一个样品残留吹扫干净,防止污染下一个样品。到这时候就可以到样品送到实验室进行下面的处理了。
其次第二步是样品处理的过程,我接触比较多的是湿法消解,一般实验室用到的试剂有王水溶液、1:1王水溶液、逆王水溶液、硝酸和高氯酸混合溶液、硝酸和高氯酸和氢氟酸混合溶液。1:原子荧光光谱来说,处理的时候一定要严格控制温度,一般可以选用比色管水浴来处理试样,或者选用可控电热板进行消解,温度控制在130℃以下,同时做原子荧光处理样品的实验室,切记不要进行常规滴定实验,否则可能造成环境污染造成汞含量超标。
2:X射线荧光光谱,这种测量方法不需要进行处理,可以直接进行测样,不过需要将样品进行压片处理,在压片的过程中一定要保证表面不能有裂痕,将压好的试样放在样杯中待测。
3:原子吸收光谱、原子发射光谱、原子质谱的处理可以选用实发进行处理,用之前提到的酸进行消解,在处理过程中,应该控制好温度以及消解的时间,保证样品充分消解完全,在消解完全以后一定要彻底赶酸,赶酸如果不彻底的话会危害我们的仪器,缩短仪器的使用寿命。然后将处理好的样品定容到一定体积的容量瓶中,摇匀,钢制半个小时待测。
最后,就是利用上述仪器定量分析所测元素的结果。首先我们要预热仪器半个小时以上。而且需要配置相对应的标准溶液从而进行定量分析。
对于原子荧光光谱来说,它能测定的元素比较少,一般只有12个元素,现在北京海光和西北有色地质研究院已经生产出来四道原子荧光分光光度计,可以同时进行砷锑铋汞的测定,大大提高了效率,需要注意的是汞,当天处理好的样品最好立马就讲汞测定完,毕竟玻璃吸附汞,防止汞被污染应在消解好以后立马进行测定,然后在测定其它元素,还有原子荧光所用的试剂必须现用现配,各元素标准溶液必须现用现配,用完立马放在冰箱当中,不可保存一周以上,否则线性不好影响检测结果。
对于X荧光来说,则是将压好的试样放在样杯中,选用相应程序进行自动校正,测试完成后利用仪器自产程序给出结果,相比于其它4中仪器,它不需要处理样品,损失比较小,可以一次进行多元素测定,大大增加了结果的准确性和及时性,但成本较高,程序编写比较复杂。
原子吸收光谱、原子发射光谱、原子质谱他们能测大多元素,但原子吸收光谱需要用到空心阴极灯,一次只能测定一个元素,比较耗费时间,但其成本较低,如果检测一些简单的元素可以选用。原子发射光谱和原子质谱,可以同时进行多元素分析,相对而言更省事,但仪器成本较高,如果一个样品需要检测元素比较多,选用这两台仪器更加好一些,但原子发射光谱只能检测到ppb级别,而原子质谱能检测到ppt级别,对于那些搞科研或者需要更低检出限的来说,选用原子质谱更加合理。
这就是整个光谱分析的答题过程,最后和大家提一下质控样,我们做实验的时候一定要带质控,质控的数据准确才能敢保证这一批结果的准确性,同时实验室品质控制部门也要带质控样来确保实验结果的准确,同时在这一批手机抽出几个样品荡盲样来让实验员来测,最后对比平行样结果来确保结果的准确,同时做样品的时候,每做10个样品要回打一次标准店,看机子有没有漂移,如果漂移过大,就要重新打标准曲线重新测定。
通过以上的分析,估计大家对光谱有了一定的了解和认识,做不同的样品可以选择不同的试验仪器,可以省时省力得到更加准确的结果,也可以通过做相同的样品用不同的仪器来选择哪种更具有优越性,希望大家多多提意见,多多交流,共同进步。