仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >色谱 > 气相色谱（GC） > 帖子详情

FID的一般使用注意事项

ghsunmer

2017/08/01

气相色谱（GC）

FID可以说是目前使用中最为常见的气相色谱检测器，而FID的使用最重要的是注意安全，在安全的基础上才能得到最好的性能和最准确的结果，所以今天我们就来聊聊FID的一般使用注意事项。
FID使用时首要的注意事项就是安全：1、防止氢气泄漏。切勿让氢气漏入柱恒温箱中，以防爆炸。具体操作如下：在未接色谱柱和柱试漏前，切勿通氢气；在卸色谱柱前检查氢气是否关闭；如果是双FID，但仅用一个FID工作时务必将另一不用的FID用闷头螺丝堵死。2、防止烫伤。FID外壳温度很高，切勿触及其表面，以防烫伤。
在安全的基础上则要保持FID的性能：1、正常点火。在点火时，FID的温度须在120℃以上。点火困难主要是三种气体调节不妥所致，通常将氢流速适当增大些，或按厂家推荐的气体流速点火。火焰是否点着可用冷的金属光亮表面对着FID出口实验，如有水珠冷凝在表面则表示已点着。2、防止二氧化硅沉积。聚硅氧烷类固定相的色谱柱使用前一定要充分老化。使用时柱温应尽量低，以免固定液流失后在喷嘴和二电极上形成二氧化硅绝缘层，使灵敏度下降，噪声和漂移增大。若长期分析硅烷化处理后的样品，也要注意喷嘴和电极上的二氧化硅沉积。若长期做磷酸酯类样品分析，则也有污染电极的可能。3、防止水等冷凝。为防止水和其他柱流出物在FID中冷凝，注意先关氢气、空气、汽化室温度和柱温等，最后关FID加热和整个气相系统。
在FID性能稳定的情况下，还要保证数据的可靠性：1、线性范围。FID的线性范围可达10^7，但实际分析中要注意毛细管柱低上限异常：毛细管柱样品容量小，限制了FID线性范围的上限。特别是用小口径、薄液膜毛细管柱分析时，柱样品容量更小。比如标准的毛细管色谱柱25m*0.25mm*0.25μm的最大柱容量仅为2-5*10^-8g，以FID检测限为10^-12g计，线性范围仅达10^4。所以，使用毛细管色谱柱分析时，要注意该分析条件下实际可达的线性范围，否则将会带来很大的误差。2、流速测量。现在FID的外壳均是密封的，仅一个出口。载气、氢气和空气均是从这一个出口排出。如果要测空气或氢气的流速，这时色谱柱已接好，且已通载气，注意在测得总流速后‘计算氢气或空气流速时要减去载气流速。还要注意流速与温度有关，应在相同的温度设置下，测量或比较流速。

分
该帖子已被版主-PAEs加2积分，加2经验;加分理由:分享

相关话题

雨木霖

第1楼2017/08/01

都是一些很经典的理论总结。

0

symmacros

第2楼2017/08/02

应助达人

请问二维码是什么意思？

0

大耳朵兔兔

第3楼2017/08/04

下载APP的二维码
symmacros(jimzhu) 发表:请问二维码是什么意思？

0

yifan1117

第4楼2017/08/04

不错的总结。

0

zyl3367898

第5楼2017/08/06

应助达人

FID总出现的问题不外乎点不着火，或喷嘴堵塞。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...