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不是故障的“故障”

lhl

2020/08/08
红小豆

气相色谱（GC）

不是故障的“故障”

遇到问题：低浓度标样出峰，高浓度标样反而不出。

故障过程：用户用国产顶空和岛津GC-2010proAF联用，用引进的方法，测试药物残留中的甲酸，第一次做。发现进浓度小的标样出峰，进浓度更大的标样却不出峰。

用户方法中溶液配制如下：

用户开始做的图谱如下：

溶液1：空白溶液，2.8min左右峰未知，7.8min左右的峰显然是乙醇。

溶液4：对照品溶液，与空白相比多了中间的4.5min峰，用户认为是甲酸的峰。

溶液5：供试品溶液，供试品中未出甲酸峰。

溶液6：系统适用性溶液，和溶液4出峰类似。

用户想进一步确定一下甲酸的峰位置，于是顶空瓶中加入1mL溶液2进行测试：

1mL溶液2的谱图（当时基线有些倒峰样的噪声）如下：

浓度大反而没出峰？于是，用户认为仪器出现了故障，又因为另外一些原因，用户报修。

原因分析：显然，用户拿来对比的两种溶液，“对照品溶液”和“溶液2”，后者比前者少加入了一种溶液，硫酸-乙醇（15：85）混合液。而这正是此方法的关键。甲酸本身在FID上响应很小。在硫酸催化作用下，甲酸和乙醇发生酯化反应，生成了甲酸乙酯。那么实际在“对照品溶液”和“系统适用性溶液”中4.5min左右得到的应该是甲酸乙酯的峰。

于是在维护完仪器之后，为用户做了一下验证，准备两个顶空瓶，一个仍然加入1mL“溶液2”，另一个除了加入1mL“溶液2”，还加入1mL的硫酸-乙醇（15：85）混合液。结果，前者出峰仍旧，后者谱图如下：

在4.5min出现了一个大峰，面积大约为之前“对照品溶液”的50多倍，与甲酸的浓度倍数相吻合。

小结：使用分析方法时，应该要首先搞清楚它的主要原理，否则可能会发生奇怪的“故障”。

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xx_dxd_xx

第1楼2020/08/09

这么好的内容竟然没人看？
搞清楚原理真是很重要。一般环保国标方法都会在开头就写原理，但是药典方法普遍都不写，这是很讨厌的。而且药典的很多描述非常琐碎，让人摸不着头脑，只能跟着一步步照方抓药

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分
该帖子已被版主-zyl3367898加2积分，加2经验;加分理由:参与讨论

lhl

第2楼2020/08/09

应助达人

谢谢。是的，不写明原理。导致了有的人知其然不知其所以然。
xx_dxd_xx(xx_dxd_xx) 发表:这么好的内容竟然没人看？
搞清楚原理真是很重要。一般环保国标方法都会在开头就写原理，但是药典方法普遍都不写，这是很讨厌的。而且药典的很多描述非常琐碎，让人摸不着头脑，只能跟着一步步照方抓药

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zyl3367898

第3楼2020/08/09

应助达人

原来是这样，还以为气相出故障了，多了个甲酸乙酯。

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陈qq

第4楼2020/08/10

应助达人

原来是酯化的原理没有搞清楚，一个小小的细节，可能会折腾很久。理论有时候比实践更重要

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avih1981

第5楼2020/08/11

应助达人

知道原理真的很重要

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zyl3367898

第6楼2020/08/12

应助达人

理论要多学习，这样就知道为什么会出现这个故障。

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symmacros

第7楼2020/08/15

应助达人

配置标样也要注意可能存在反应。酸在醇就可能反应。

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十七

第8楼2020/08/18

应助达人

实践出真知

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lhl

第9楼2020/08/18

应助达人

顶空瓶中加入乙醇和硫酸本身就很值得去考虑。
zyl3367898(zyl3367898) 发表:原来是这样，还以为气相出故障了，多了个甲酸乙酯。

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lhl

第10楼2020/08/18

应助达人

理论指导实践
陈qq(Ins_b70e9086) 发表:原来是酯化的原理没有搞清楚，一个小小的细节，可能会折腾很久。理论有时候比实践更重要

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