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全国土壤污染详查预热篇之有机前处理

xiaogumd11

2017/08/04

前处理综合讨论

７月底，刚刚公布了全国土壤污染状况详查首批检测实验室名录，８月初，我单位就送来了农村环境土壤调查样品，有机项目测定多环芳烃和有机氯，全国土壤污染详查还没有真正开始，这次小批量的农村环境土壤算是预热篇。
土壤不同与水质、食品、药品等样品，它的机制与成份复杂得多，前处理步骤和净化步骤繁多，在这里就前处理与各位老师共同探讨学习！
１、前处理方法标准
《土壤干物质和水分的测定重量法》（HJ 613-2011）
《土壤和沉积物多环芳烃的测定气相色谱-质谱法》（HJ805-2016）
《土壤和沉积物有机氯的测定气相色谱-质谱法》（HJ 835-2017）
这几个方法标准是近几年才颁布的，特别是有机氯的标准是前几天刚刚颁布。可能也是为了这次全国土壤污染详查吧。
２、水份的测定
新鲜土壤样品需测定水份，标准里有详细的规定，把石子、树叶、草根等挑选干净再测定。但是实际土壤样品千差万别，有些土壤样品有大量的细小草根等，如果不清除干净，会对水份值有一定影响，但是差别不大，如果要清除，要用上镊子和放大镜等工具。十个八个土壤样品还可以有时间和精力这样去做，如果是全国土壤污染详查了，成百上千个样品，哪有那么多时间和精力把每个样品清理干净。现在不是每个实验室都有土壤冻干设备，冻干后再过筛。细小草根等残留产生的水份差别，本人在实际中把这个差别值忽略了。不知道各位老师有没有更好的办法？
３、样品提取
现在大部分实验室可能都用加压流体萃取法，这个方法方便、快捷、高效。个别实验可能还在用传统的索氏提取。
４、样品净化
样品前处理的方法比较多，GPC净化方法在环境监测领域用的相对较少，（可能随着科技发展，会逐渐普及，这是后话）。目前更多的是硅胶层析柱、硅酸镁净化小柱法。净化过程中加适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水。本人按标准填充好一根硅酸镁净化小柱，再净化一个样品，一看时间一个小时过去，（可能也有商品化的硅酸镁净化小柱出售）。一天仅仅能净化8－10个样品，可能有些实验室老师操作非常熟练，用上固相萃取辅助设备等，效率会更高些。但全国土壤污染样品大批量的，估计仅仅净化也需要十天半个月。
本人根据实际情况利用不过净化柱的方法，只是在加压流体萃取后的样品中加入适量铜粉去硫，无水硫酸钠脱水，低温放置两三小时后，取上清液和清洗液合并，直接进行浓缩过０.45μm滤膜上质谱分析。质谱仪器本身就抗干扰性强的优点，此方法分析样品方便、快捷许多。缺点是需要经常检查更换进样衬管和分流平板等。通过这两年实际分析土壤样品，进样衬管和分流平板更换得比较频繁，但由于少了过净化柱这一步骤，分析效率大大提高。
以上是个人处理土壤有机样品心得体会，不妥之处，望各位老师指点！

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瀚海

第1楼2017/08/12

对于气质来说，前处理简化的代价就是离子源容易脏，质量杆容易偏，EMV老化得快！

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xiaogumd11

第2楼2017/08/13

应助达人

谢谢老师的意见

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