保健品中九种减肥类药物成分的检测

我是风儿

2017/08/05

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保健品中九种减肥类药物成分的检测
看保健品中起减肥作用的到底是天然成分还是有非法添加化学成分。本文讲述了保健品中九种减肥类药物成分：咖啡因、盐酸麻黄碱、芬氟拉明、吲达帕胺、酚酞、西布曲明、洛伐他汀、辛伐他汀、呋塞米的检测。
仪器：Agilent 1200 LC/MS 6410B
色谱及质谱条件：

色谱柱： Phenomenex C18柱;（100×2.10mm 2.6µm）流速(ml/min) 0.25

进样量(ul)4 柱温(℃)25℃ 流动相：A相：A为含0.1%甲酸水溶液，B为含0.1%甲酸乙腈溶液

时间/min	流动相A/%	流动相B/%
0	95	5
5	95	5
22	2	98
27	2	98
27.5	95	5
32	95	5

各化合物母离子，子离子碎片信息：

序号	化合物名称	电离方式	母离子 ( m/z)	子离子 (m/z)	碰撞能量(V)	保留时间（min）
1	麻黄碱	ESI+	166.1	148.1*	8	3.3
				117.0	15
2	咖啡因	ESI+	195.0	137.9*	21	6.3
				109.9	29
3	芬氟拉明	ESI+	232.1	159.0*	20	15.5
				187.0	10
4	呋塞米	ESI-	328.8	284.8*	17	10.4
				204.8	25
5	吲达帕胺	ESI+	366.1	132.1*	13	16.9
				117.0	53
6	酚酞	ESI+	319.1	225.1*	21	17.0
				141.0	45
7	西布曲明	ESI+	280.2	125.0*	25	20.4
				139.0	12
8	洛伐他汀	ESI+	405.3	285.0*	9	22.1
				198.9	9
9	辛伐他汀	ESI+	419.3	285.0*	9	23.0

样品前处理：
5粒/片/包称重：1.75克 1粒/片/包： 0.35克
取研细后供试品一次用量 W= 0.3507克，放冷至室温，50%甲醇稀释到适宜浓度，0.45um微孔滤膜过滤后，上机测定。
对照品的配制信息：
[img=,690,327]https://ng1.17img.cn/bbsfiles/images/2017/08/201708050940_01_2166779_3.png[/img]

各化合物质谱信息
九种混标（咖啡因、盐酸麻黄碱、芬氟拉明、吲达帕胺、酚酞、西布曲明、洛伐他汀、辛伐他汀、呋塞米）的总离子流图：

呋塞米：

吲达帕胺：

酚酞：

洛伐他汀：

辛伐他汀：

咖啡因：

盐酸西布曲明：

盐酸麻黄碱：

酚氟拉明盐酸盐：

样品检测情况：
甲醇空白液：

某保健样品：

该保健减肥产品检出了盐酸西布曲明及咖啡因，查看该产品的配方：该产品的配料中含有绿茶原材料，由于绿茶中本身就含有咖啡因，因此此保健减肥产品中检出的咖啡因应该不是人为添加进去的，但是盐酸西布曲明是化学药物成分，属于非法添加了。
所以购买减肥类保健产吕的人员还是要注意市场上的减肥产品是否有违规添加上述的药物成分了。

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