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请教原子吸收测镍

原子吸收光谱(AAS)

  • 采用火焰原子吸收测镍,单溶液测定三次,RSD%=49.5%,另外一次单溶液测定二次,RSD%=13.6%,是否合适?结果都在0.07mg/L左右。另外标准上对平行测定没有明确要求,是否可以单溶液测定一次就可以呢? 我自己估计可能被测样品浓度接近方法检出限,所以结果之间相对偏差较大吧。单溶液测定三次,应该相当于平行测定三次了吧,不用再取样另外做平行吧?
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  • 秋月芙蓉

    第1楼2017/08/07

    问题需要详述下:0.07mg/L对应的吸光度是多少?标准曲线范围?

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  • huacai

    第2楼2017/08/07

    差距有点太大了吧

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  • skytoboo

    第3楼2017/08/07

    应助达人

    镍检出限火焰0.1左右吧。你小于检出限了

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  • 老曹

    第4楼2017/08/07

    对应吸光度三次测量分别为0.0110 , 0.0107 , 0.0036,第三次数据与前面两次相比差别明显,这也是导致RSD%达49.5%的原因吧,不知道应不应该舍去。另外数据确实接近方法最低检出浓度(0.05mg/L),在标曲最前端,标曲线性0.997,标曲上每个点RSD%不超过5%。另外测定时仪器同时自动做了质控空白,RSD%超30%,不清楚这个意味什么。

    秋月芙蓉(ljhciq) 发表:问题需要详述下:0.07mg/L对应的吸光度是多少?标准曲线范围?

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  • 秋月芙蓉

    第5楼2017/08/07

    一般火焰上RSD都很小,空白的RSD怎样?
    个人感觉你进样没进好,是否有堵塞或样液浑浊?

    老曹(ccxccx) 发表: 对应吸光度三次测量分别为0.0110 , 0.0107 , 0.0036,第三次数据与前面两次相比差别明显,这也是导致RSD%达49.5%的原因吧,不知道应不应该舍去。另外数据确实接近方法最低检出浓度(0.05mg/L),在标曲最前端,标曲线性0.997,标曲上每个点RSD%不超过5%。另外测定时仪器同时自动做了质控空白,RSD%超30%,不清楚这个意味什么。

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  • 老曹

    第6楼2017/08/07

    谢谢回复。这次的质控空白,我看了一下设定单溶液测定7次,RSD%超30%。平时空白RSD%也经常超10%,这个正常吗?空白或样品浓度接近检出限,吸光度数值微小变化,相对变化就极大了。比如空白吸光度为0.0001,0.0002,都接近于零,但两者之间相对差别一倍了。

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  • hsz123456

    第7楼2017/08/07

    用火焰法分析镍,分析结果很准确。对火焰比例要求不高。我们的工作曲线为0~2.5ug/ml。

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  • 秋月芙蓉

    第8楼2017/08/08

    是的,空白RSD变大属于正常。通常,吸光度数值大于0.0044算有效浓度。你前面第三次的吸光度数值出现异常了

    老曹(ccxccx) 发表:谢谢回复。这次的质控空白,我看了一下设定单溶液测定7次,RSD%超30%。平时空白RSD%也经常超10%,这个正常吗?空白或样品浓度接近检出限,吸光度数值微小变化,相对变化就极大了。比如空白吸光度为0.0001,0.0002,都接近于零,但两者之间相对差别一倍了。

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  • pectin

    第9楼2017/08/15

    小于检出限的的样品浓度,RSD大了没关系的,检出限就是你的精度,你还怎么报出一个比检出限小的浓度,直接报出小于0.05mg/L即可。平行样的概念的是同一个样品做两个相同的处理然后测量。你处理一个样品做三次,就是偷懒了。至于说空白RSD的,我就呵呵了,空白的RSD有意义么?

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