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原子荧光测砷的问题继续:为何质控样测不准?

原子荧光光谱(AFS)

  • 标准曲线如下:
    使用这个标准曲线测得两个质控样品的结果如下:

    其中标样1的范围是16.2-20微克升,我稀释了五倍;标样2范围是61.5-67.3微克升,我稀释了十倍;可以看到标样1做不到范围内,标样2进到了范围内。
    各位大神,不知道接下来该如何进行实验,标样1的问题到底是什么?
    同时我发现,每个点的峰型基本如下图:
    是不是有些拖尾?应该如何改善?
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  • Aspzz

    第1楼2017/08/07

    有没有试试把标样1也稀释10倍,看看能不能做到范围?

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  • lingyi509

    第2楼2017/08/08

    你的标液荧光强度本来就低,出现一点偏差就会在乘以稀释倍数后出现大偏差。建议提高标液的荧光强度,然后再测。

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  • 糖元宵

    第3楼2017/08/08

    我已经调高了灯电流和副高压,现在用的是285,80,给厂家打电话也是让调条件,不让任意改变原子化器的高度,现在用的还原剂是2%。目前的空白值在300左右,偏高,但是不知道怎么调低,已经通过重配载流等方法调节了。目前不知道还应该如何做能够提高标液的荧光强度。

    lingyi509(lingyi509) 发表:你的标液荧光强度本来就低,出现一点偏差就会在乘以稀释倍数后出现大偏差。建议提高标液的荧光强度,然后再测。

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  • 糖元宵

    第4楼2017/08/08

    我准备把标样1稀释到2.5倍,和标样2一个范围做一下;再把标样2稀释到十五倍,和标样2一个范围做一下。

    Aspzz(yinapple) 发表:有没有试试把标样1也稀释10倍,看看能不能做到范围?

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  • 一盏灯

    第5楼2017/08/08

    As有正三价和正五价之间会相互转换,不知道你标准溶液和质控样,有没有用硫脲还原之后再测。还有一个就是你质控再次稀释五倍和十倍是拿什么稀释的?是载液稀释的,还是纯水呢?

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  • 陈小贝贝贝

    第6楼2017/08/08

    空白偏高跟你用的试剂有关,盐酸用了什么牌子的?定容酸度是多少?硼氢化钠是否潮解?

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  • lingyi509

    第7楼2017/08/09

    标液是否现配现用,是否加了预还原剂,载气是否正常。你的电压电流都挺高了,灯换过没?有没调节好光斑位置?

    糖元宵(v3155545) 发表: 我已经调高了灯电流和副高压,现在用的是285,80,给厂家打电话也是让调条件,不让任意改变原子化器的高度,现在用的还原剂是2%。目前的空白值在300左右,偏高,但是不知道怎么调低,已经通过重配载流等方法调节了。目前不知道还应该如何做能够提高标液的荧光强度。

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  • Biner

    第8楼2017/08/10

    标液的荧光强度低了点,是否尝试再加一个20ppb的点 然后减少稀释倍数再测试?

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  • 糖元宵

    第9楼2017/08/11

    两次稀释都加了20%的硫脲抗坏血酸以及5%盐酸,都是和标准曲线上的点加的一样的。

    一盏灯(v3255250) 发表:As有正三价和正五价之间会相互转换,不知道你标准溶液和质控样,有没有用硫脲还原之后再测。还有一个就是你质控再次稀释五倍和十倍是拿什么稀释的?是载液稀释的,还是纯水呢?

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  • 糖元宵

    第10楼2017/08/11

    国药的盐酸,酸度5%,硼氢化钾看起来是没有潮解的。

    陈小贝贝贝(v3139793) 发表:空白偏高跟你用的试剂有关,盐酸用了什么牌子的?定容酸度是多少?硼氢化钠是否潮解?

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