第十届原创大赛有奖征文---流动相杂质捕集小柱(Ghost-Buster Column)在多环芳烃(PAHs)测定中的应用

流动相杂质捕集小柱(Ghost-Buster Column)在多环芳烃(PAHs)测定中的应用

摘要: 高效液相色谱法(HPLC)测定多环芳烃(PAHs)，连接月旭公司流动相杂质捕集小柱(Ghost-BusterColumn)后，空白溶剂(色谱纯乙腈)和PAHs标准品(10ppb)的进样色谱图相比较没有添加时，流动相梯度基线漂移明显改善，基线更平滑，鬼峰（Ghostpeak）明显减少，更利于多环芳烃(PAHs)的定性定量。

Abstract: In thedetermination of PAHs with HPLC, after adding GhostBuster Column, it is shownthrough chromatogram of blank solvent and PAHs standard that the baseline driftis improved and Ghost peak reduce compared with no adding, which is more conduciveto qualitative and quantitative of PAHs.

关键词: 高效液相色谱法；多环芳烃；流动相杂质捕集小柱，鬼峰

Key words: HPLC；PAHs；Ghost-BusterColumn；Ghostpeak

0 引言

多环芳烃（Polycyclic AromaticHydrocarbons, PAHs）是指分子结构中含有两个或两个以上并环苯环的烃类化合物，广泛存在于人类生活的自然环境如大气、水体、土壤中，同时存在于作物和食品中。迄今已发现200多种PAHs,其中有相当部分具有致癌性，因而其检测备受关注。
多环芳烃(PAHs)的检测方法随科技发展在不断进步，从开始的柱层析、纸色谱、薄层色谱（TLC）和凝胶渗透色谱（GPC）发展到如今的气相色谱（GC）、高效液相色谱（HPLC），还有紫外吸收光谱（UV）、发射光谱(包括荧光、磷光和低温发光等)、质谱分析、核磁共振和红外光谱，以及各种分析方法之间的联用技术等。目前较为常用的是高效液相色谱法(HPLC)。
液相色谱法测定18种多环芳烃的过程中，特别是在梯度洗脱过程中容易产生时有时无的色谱峰，我们俗称鬼峰（Ghostpeak）。荧光检测器灵敏度高，检测过程中鬼峰严重干扰目标峰，影响PAHs定量，月旭公司流动相杂质捕集小柱(Ghost-BusterColumn)能有效解决这一问题，未来或将成为液相色谱运行梯度分析时的标配。

1 实验部分

1.1 实验材料和仪器

仪器和耗材包括：高效液相色谱仪LC-20AD(带荧光检测器RF-20A)，日本岛津仪器公司；Ultimate^®PAH(5 um, 4.6×250 mm)，月旭科技有限公司；Buster-GhostColumn流动相杂质捕集小柱(4.6×50mm)，月旭科技有限公司；超纯水机，成都优普公司；色谱试剂，美国斯百全公司；PAHs标准品(18种)，国家标准物质中心。

1.2 色谱条件

流动相： 流动相A：水 流动相B：乙腈
流速1.5mL/min，

柱温35℃，

进样量20μL
表1列出了溶剂洗脱程序(梯度洗脱程序的条件应根据选用的仪器进行调整)。

表1流动相梯度洗脱程序

表2荧光检测波长随梯度变化的检测方案

2.1加和不加补集柱时进样空白溶剂时图谱(进样20μL色谱纯乙腈)

加和不加补集柱时进样空白溶剂时测试结果，图1a为不加捕集柱进样20 μL色谱纯乙腈时的色谱图，图1b为加捕集柱进样20 μL色谱纯乙腈时的色谱图，图2为加和不加捕集柱进样20 μL色谱纯乙腈时的叠加对比图。

图1进样20 μL色谱纯乙腈时的色谱图

(a 不加捕集柱的测试结果b. 加捕集柱的测试结果)

图2 加和不加捕集柱进样20 μL色谱纯乙腈时的叠加对比图

黑色图谱代表不加捕集柱，红色谱图代表加捕集柱。由图2可知，加捕集柱能明显消除鬼峰，基线相比不加捕集柱时更平滑，基线漂移得到明显改善。

2.2 加和不加捕集柱时进样PAHs时图谱(进样体积20 μL，浓度10 ppb)

图3a为不加捕集柱PAHs进样色谱图(进样体积20 μL，浓度10 ppb)，图3b为加捕集柱PAHs进样色谱图(进样体积20 μL，浓度10 ppb)，图4为加和不加捕集柱PAHs标样叠加对比图。

图3进样20 μL浓度10ppb PAHs时的色谱图

(a 不加捕集柱的测试结果b. 加捕集柱的测试结果)

图4为加和不加捕集柱PAHs标样叠加对比图

红色图谱代表不加捕集柱，黑色谱图代表加捕集柱。图4可知，加捕集柱能明显消除鬼峰，基线相比不加捕集柱的图也更平滑，更利于PAHs的定性定量。同时，加捕集柱后保留时间有微小位移，原因是捕集柱的加入增加了一段小的管路体积，但不影响最终定量分析。

3.结论

因为18种PAHs中苊烯没有荧光吸收，所以实际测得17种；加和不加补集柱，测得的17种多环芳烃分离度均达到要求；月旭杂质捕集小柱(Ghost-BusterColumn)添加后能有效去除鬼峰对目标物的干扰，运行梯度时基线漂移明显改善，更利于PAHs定性定量分析，未来或将成为液相色谱运行梯度分析时的标配。

4 参考文献

美国国家环保局. US EPA Method 610

中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局. GB/T24893-2010/ISO 15753:2006