煤焦油中萘含量的测定

jessie2017

2017/08/24

私聊

气相色谱（GC）

煤焦油中萘含量的测定

李军芳、杜淑凤/ 萘是工业上最重要的稠环芳烃，主要用于生产苯酐、各种萘酚、萘胺等，是生产合成树脂、增塑剂、染料的中间体、表面活性剂、合成纤维、涂料、农药、医药、香料、橡胶助剂和杀虫剂的原料。萘主要分布在萘油馏分及洗油馏分中。特别是高温煤焦油，其萘含量约占8%～12%。因此，萘含量是煤焦油重要的指标之一，对高温煤焦油尤其重要。准确定量分析煤焦油中的萘含量，可为后续工业萘的回收、产品方案、生产操作物料平衡的计算提供参考依据。
根据煤焦油特性建立煤焦油萘含量的测定方法。本方法中采用正十二烷做溶剂，样品为煤焦油的萘油馏分，根据换算得到煤焦油中萘含量。
煤焦油萘类化合物的检测利用安捷伦7890A气相色谱仪。

方法的主要內容如下：
试样用正十二烷溶剂溶解，微量注射器进样，样品被汽化后随载气进入色谱柱，萘在色谱柱内与其他组分分离，利用氢火焰离子化检测器（FID）检测，采用外标法定量，色谱工作站进行数据处理。
萘含量测定的典型色谱仪工作条件见表1。
表1 典型色谱仪工作条件

进样系统	进样量/μL	5
	进样口模式	分流
	汽化室温度/℃	320
	载气类型	氦气
	载气流量/( mL/min)	1.3
	分流比	150:1
色谱柱	DB-Petro:122-10A6 100m×0.25mm
	流量模式	恒定流量
	载气流量/( mL/min)	1.3
柱箱	程序升温
检测器	检测器类型	FID检测器
	检测器温度/℃	320
	尾吹气类型	氮气
	氢气流量/( mL/min)	30
	空气流量/( mL/min)	300
	尾吹气流量/( mL/min)	30