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液相色谱系统中系统峰的干扰

jessie2017

2017/08/28

液相色谱（LC）

李军芳/在采用液相色谱法进行油品烃族组成测定试验中，发现由于受系统倒峰的影响，单一饱和烃标准物质（标样）进样极易产生异形峰，异形峰的出现会影响积分面积，导致计算结果偏差。下面对异形峰产生的原因进行分析描述，并对如何规避异形峰进行简要介绍。
仪器配置及色谱条件：Waters高效液相色谱仪，包括Waters1525高压输液泵，Waters 2414示差折光检测器。配备具有2707自动进样器，在线脱气包，柱温箱和Breeze色谱数据处理工作站。色谱柱：Waters Spherisorb 5.0μm NH2 流动相：正庚烷。
实验得到，采用正辛烷（C8）、正壬烷（C9）、正十二烷（C12）作为饱和烃标样，色谱图中在饱和烃出峰位置（4'20＂~4'50＂）出现拖尾小峰（图1-图3）。采用环己烷作为饱和烃标样，色谱图中在饱和烃出峰位置，峰型完好（图4）。采用正十六烷（C16）、甲基环己烷作为饱和烃标样，色谱图中在饱和烃出峰位置出现前伸的小峰（图5、图6）。而采用单纯的流动相正庚烷作为样品进样，在色谱图中饱和烃出峰位置会出现倒峰（峰面积相对很小）（图7）。
根据试验分析，异形峰产生的原因是由于系统倒峰的存在，保留时间稍有差异的饱和烃试样正峰与系统倒峰相互抵消产生的结果。此系统峰是由于进样过程中系统压力波动造成的，一般出现在死体积附近，往往会形成一个正的或者倒的色谱峰，这些色谱峰独立于样品而存在。本次试验，通道大量调试发现系统倒峰无法规避，方法中固定相采用氨基柱，流动相需为非极性的，而待分析的饱和烃物质也是非极性的。这样待分析的组分基本在色谱柱中没有保留直接流出，造成系统倒峰和试样中饱和烃组分正峰无法分离开。鉴于不同饱和烃的标样响应值差异较大。考虑采用混合标样，进行后续标定。这样既可以将系统倒峰完全规避抵消掉（标样、样品积分面积都有内部抵扣），又可以使测试结果更趋于真值。

图1 C8作为饱和烃标样色谱图

图2 C9作为饱和烃标样色谱图

图3 C12作为饱和烃标准物质色谱图

图4 环己烷作为饱和烃标样色谱图

图5 C16作为饱和烃标样色谱图

图6 甲基环己烷作为饱和烃标样色谱图

图7 流动相正庚烷作为样品直接进样色谱图

分
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我是风儿

第1楼2017/08/29

应助达人

楼主写的原创是不是还没有写玩啊？

0

夏天的雪

第2楼2017/08/31

应助达人

应该是没有保留，所以出峰时间与溶剂峰或者脉冲峰重叠了吧，这样的峰也不好定性和定量啊，混标是如何的，楼主没有给出混标的色谱图

0

zyl3367898

第3楼2017/09/04

应助达人

这些小倒峰如何去掉。

0

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