李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油的密度是煤焦油评价非常重要的基础数据之一。测定煤焦油馏分油密度可近似地评价其质量和化学组成。从化学组成看,烷烃的密度最小,环烷烃居中,芳烃的密度大,含胶质和沥青质多的油品密度更大。
目前测定油品密度的方法通常有密度测定仪法、比重瓶法和密度计法。
对常温下为液态的不含固煤焦油轻质馏分油,采用数字手持式密度计测量,该方法方便、快捷、精确。
针对常温下为凝固态或固态的煤焦油及重质馏分油,采用广口型比重瓶(图1)进行密度的分析测定。
对于测量温度下为非凝固态的煤焦油,可采用密度计法,按照GB/T 2281-2008的标准方法测量。
图1 广口型比重瓶
下面介绍下广口型比重瓶的操作步骤:
1. 比重瓶20 ℃水值的测定
1.1 将仔细洗涤,干燥并冷至室温的比重瓶称量精确至0.0001g,空比重瓶质量记为m1。
1.2 用注射器将新煮沸并冷却至18~20 ℃的蒸馏水装满至比重瓶顶端,加上塞子,然后放入20℃的恒温水浴中,至少保持30 min,但不要浸没比重瓶或毛细管上端。待温度达到平衡,没有气泡,液面不再变动时,取出比重瓶,用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁,并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去,消除静电后称量精确至0.0001 g,装有水的比重瓶质量记为m2。
1.3 比重瓶的20 ℃水值m20按式(1)计算:
m20=m2-m1 …………………………… (1)
式中:
m20 —— 比重瓶20 ℃的水值,g;
m2—— 装有20 ℃水的比重瓶质量,g;
m1—— 空比重瓶质量,g。
比重瓶的水值应测定3~5次取其算术平均值作为该比重瓶的水值。
2. 样品的密度测定
2.1 将已知水值的比重瓶称量精确至0.0001 g,空比重瓶质量记为m1。
2.2 对煤焦油及煤焦油重质馏分试样,最好采用加入半瓶试样,勿使瓶壁污浊。如试样为脆性固体(如沥青),则粉碎或熔化后装入,然后用加热,抽空等办法以除去气泡,冷却到接近20 ℃。将上述比重瓶称量精确至0.0001 g,得到装有半瓶试样的比重瓶质量m3。
2.3 用蒸馏水充满上述比重瓶。并放在20 ℃的恒温水浴中,恒温时间不少于30 min,待温度达到平衡,没有气泡,液面不再变动时,取出比重瓶,用一块清洁的无毛布擦干比重瓶的外壁,并将毛细管顶部过剩的水轻轻擦去,消除静电后称量精确至0.0001 g,得到装有半瓶试样和水的比重瓶质量m4。
2.4 样品密度ρ20结果计算
…………(2)
式中:
m3—在20℃时装有半瓶试样的比重瓶质量,g;
m1—空比重瓶质量,g;
m20—在20℃时比重瓶的水值,g;
m4—在20℃时装有半瓶试样和水的比重瓶质量,g;
0.99820 —水在20 ℃的密度,g/cm3;
0.0012— 在20 ℃、大气压为760毫米汞柱时空气的密度,g/cm3。