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【原创】第十届原创大赛有奖征文——冰淇淋中的着色剂检测

我是风儿

2017/09/02

【原创】第十届原创大赛有奖征文——冰淇淋中的着色剂检测
冰淇淋着色剂的检测依据为GB5009.35-2016，可是按照这个标准进行前处理，由于它富含乳粉、油脂、基质复杂，于是对其前处理进行优化，采用直接用甲醇来提取，效果出来了，如下图：(这个冰淇淋就是自助餐制售的那种)

左边第一个为按GB5009.35-2016前处理的结果，混浊不易于沉淀，洗涤色素。
右边第二个为加入甲醇的提取的效果，可以很明显地看到冰淇淋样品用甲醇提后，能较好地分层，下层为澄清的提取液，而上层则为冰淇淋的残渣了吧。
仪器与试剂：
Waters 2695 (配二极管阵列检测器) ；电子天平，IKA涡旋混合器，高速离心机，甲醇，乙酸铵，柠檬黄，日落黄，苋菜红，诱惑红，胭脂红，亮蓝标准品，
色谱条件：
月旭色谱柱：Welch, XB-C18柱（4.6mm*250mm，5um）; Part Number: Uit5B18425; Serial Number: 210802151;
流动相：A为甲醇，B为0.02moL/L乙酸铵；PDA扫描范围：400～800nm；柱温：35℃　；进样量：10uL；总运行时间：18min
梯度洗脱：

样品处理：将样品溶化后，搅拌均匀，称取混匀样品约5g（精确至0.001g）于50mL的刻度离心管中，加入15mL甲醇，旋涡混合5min，加入水至25mL；取下层清液，过0.22um水系滤膜，滤液待测。
柠檬黄，日落黄，苋菜红，诱惑红，胭脂红、亮蓝六种合成着色剂的配制

50ug/mL柠檬黄，日落黄，苋菜红，诱惑红，胭脂红、亮蓝六种合成着色剂分离效果图

这根色谱柱分离的效果杠杠的吧。
六种着色剂PDA的扫描光谱图：

样品测定空白：

来看看这个冰淇淋的两次平行测定结果吧
液相色谱图

出了五个标准品的色谱峰
PDA定性扫描光谱图

综合，使用甲醇来提取优化冰淇淋着色剂的前处理过程，用月旭色谱柱：Welch, XB-C18柱（4.6mm*250mm，5um）; Part Number: Uit5B18425; Serial Number: 210802151 分析食品中常见的着色剂分离效果杠杠的吧。

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wsy18

第1楼2017/09/03

我看不到图。

0

我是风儿

第2楼2017/09/03

应助达人

为什么啊，我看的到啊

0

dingshx

第3楼2017/09/04

了解一下

0

小不董

第4楼2017/09/08

应助达人

为啥空白在4.55min时有个那么高的色谱峰，而样品中没有？

0

我是风儿

第5楼2017/09/08

应助达人

都有啊，样品柠檬黄前面有一个峰，溶剂峰吧
小不董(doxw0323) 发表:为啥空白在4.55min时有个那么高的色谱峰，而样品中没有？

0

zyl3367898

第6楼2017/09/16

应助达人

峰出得很漂亮。测定结果超标吗？

0

vm88

第7楼2017/09/16

非常详细的原创，原来冰淇淋这么多着色剂。

0

vm88

第8楼2017/09/16

国标方法是不加甲醇吗？如果混浊怎么办？

0

月旭

第9楼2017/09/18

老师，您好！谢谢您的参与，我们为您准备了精美的礼品，今天寄出给您，请注意查收！感谢您对月旭的支持！

0

mxl2699

第10楼2017/09/18

楼主真是多面手，写的实验贴近生活。

0

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