加标回收率质量控制图在离子色谱法中的应用

心怀本然

2017/09/06

私聊

水质检测

孙金芳

天津市静海区环保局

摘要：本文在取得一定量的降水中氯离子加标回收率测定结果后，预先绘制出加标回收率质量控制图，用来作为本人在降水中的氯离子加标回收率测定结果水平判断的依据。
关键词：；加标回收率质量控制图；离子色谱法；应用
加标回收率的测定是实验室常用的确定准确度的质控手段之一，也是分析人员自控的主要方法。由于加标回收率受加标量大小的影响，因此，一般加标量应尽量与样品中待测物质含量相近，当样品中待测物含量小于测定下限时，按测定下限的量加标，在任何情况下，加标量不得大于待测物含量的三倍，加标后的测定值不得超出方法的测定上限。使加标回收率的测定更能真实地反映测定结果的准确性。加标回收率质量控制图可用来反映和控制测定结果的质量状况。大气降水中氟、氯、亚硝酸盐、硝酸盐、硫酸盐的测定离子色谱法中没有给出降水中的氯离子加标回收率的范围，查阅了其他文献也没给出，分析人员分析加标回收率结果难以判断，因此本文在取得一定量的降水中氯离子加标回收率测定结果后，预先绘制出加标回收率质量控制图，用来作为本人在降水中的氯离子加标回收率测定结果水平判断的依据。
1 实验部分
1. 1仪器和试剂。青岛盛瀚色谱技术有限公司CIC-100型离子色谱仪，HW-2000色谱工作站，SH-AC-1阴离子分离柱，SHY-A-Ⅲ抑制器，电导检测器。使用有证标准溶液。实验用水均为电导率小于0.5us/cm的去离子水。
1.2色谱条件。设置淋洗液流速：01.5ml/min；电流：75mA；量程：02档；电导转换：1。
进样体积：150μl，以保留时间定性，峰面积定量。
1.3 测定步骤
1.3.1样品的预处理
大气降水样品采集后，尽快用过滤装置除去降水样品中的颗粒物，将滤液装入干燥清洁的白色塑料瓶中，不加添加剂，密封后放在冰箱中保存。
1.3.2样品的测定
使用有证标准溶液氯化物500 mg/L配制成氯离子 0.5mg/L、1mg/L、2mg/L、5mg/L、10mg/L的标准系列，按由低到高的顺序依次进行测量，制备工作曲线（存为模板）。然后进行待测样品的测定，并保存。用刚存的模板定量计算待测样品的准确浓度。
2 结果与讨论
2.1绘制加标回收率质量控制图
在保证实验室质量控制体系的情况下,对2017年天津市静海区的降水中的氯离子加标回收率进行了测定，测定结果见表2-1-1。
表2-1-1：氯离子加标回收率测定结果

序号	回收率，%	序号	回收率，%	序号	回收率，%	序号	回收率，%
1	99	6	92	11	98	16	99
2	98	7	84	12	81	17	104
3	98	8	81	13	94	18	113
4	94	9	98	14	98	19	99
5	98	10	80	15	80	20	100

用坐标纸将2017年天津市静海区的降水中的氯离子加标回收率测定结果绘制出加标回收率质控图。从该加标回收率质控图可看出，所得的回收率均在控制限内，因此2017年天津市静海区的降水中的氯离子加标回收率测定结果准确和可靠。
3 结论
加标回收率质量控制图可用来反映和控制测定结果的质量状况。分析人员分析加标回收率结果难以判断时，可以预先绘制出加标回收率质量控制图，用来作为本人在降水中的氯离子加标回收率测定结果水平判断的依据。