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化工产品微量水分测定

高秋荣

2017/09/07

石油化工检测

化工产品微量水分测定
西安国联质量检测技术股份有限公司
化工室:龙啸宇
化工，一个种类及领域广而大的名词。化工产品亦是多而杂，包括了从原料、过程中和产品，生产制备中的每一个过程就是一种新物质。
今天就细说说液体，因为生产中用到的试剂或纯品通常要求高，不乏要对其成分进行定性、定量分析，下文我们就说说其中之一--水分的测定。
卡尔费休液有两种，分别是库伦法与容量法。卡尔费休法呢是目前世界公认的测定水分最为专一且精确的方法，已被广泛应用。我们今天就细说库伦法的实验步骤吧，其原理在这就不多说了，我们举例山东淄博的海分仪器，它还是较通用的。
那标题为什么说是微量呢？原因是水多的话，里面的化学可逆反应速度慢、效率低，简单的说就是水分太大，仪器内反应时间长，且会放热，而该溶液怕热，有爆炸可能；难以平衡，水分越大平衡时间越长，难度越高。
第一步：试验前提前打开仪器，关闭一晚上或者长时间没用，水分多少都会通过接口缝隙渗透进入仪器里的卡尔费休液或粘在内壁。实验时选用专用的注射器（最好是玻璃的，针尖长的；防止在注射过程开始和结束时，压力变小样品容易粘到内壁而不能完全进入卡尔费休液，从而引起实验误差），吸取样品，将样品与注射器同称重（擦掉注射器外的液体与杂质），用精确度高的天平称重记为M₁，数值输入仪器；
第二步：待仪器平衡后先按取消键退回一步，第二次平衡后依据界面显示按开始键后注入样品（切记注射量小，1g左右），后按住塞口轻轻拔出；有些仪器塞口较松，防止拔出时带走塞口使空气进入，后又称重记为M₂
第三步：等待仪器平衡后界面变化输入M₂的数值，点击确认键，仪器自动生成水分含量，输出结果。试验期间保证M₁-M₂的数值与实际注入仪器的样液质量一致，则精度更高。
切记注意：卡尔费休试剂有剧毒（吡啶），实验时需戴好防护用品，平时的保养与仪器维护更应该注意；正常的卡尔费休液为深褐色，上入机器后状态为过碱；开封后时间保存为三个月，注意存放条件，颜色变浅或水分进去过多时，难以平衡则需更换。

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qianguiyun1

第1楼2017/09/07

应助达人

目前确实只有这种方法

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