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主峰保留时间异常,查找原因

  • 你一见我就笑2169
    2017/09/07
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 该帖子已被版主-夏天的雪加2积分,加2经验;加分理由:鼓励发帖
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  • 支点

    第1楼2017/09/07

    应助达人

    1试剂,2柱子是否有更换的。
    3仪器方法是否近期被人动过,可以从日志上查看。

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  • 你一见我就笑2169

    第2楼2017/09/07

    这些基本信息已经查验 均无误

    支点(zhx_fs_ln) 发表:1试剂,2柱子是否有更换的。
    3仪器方法是否近期被人动过,可以从日志上查看。

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  • xiaogumd11

    第3楼2017/09/07

    应助达人

    HPLC 1260会出现保留时间漂移,但是幅度很小很小,你的仪器是不是流动相改变了,试剂差距大?

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  • 支点

    第4楼2017/09/08

    应助达人

    发个图看看差了多少,没看到附件

    你一见我就笑2169(v2650137)发表: 这些基本信息已经查验 均无误

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  • yifan1117

    第5楼2017/09/08

    流动相各方面有没有改变?

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  • 你一见我就笑2169

    第6楼2017/09/08

    重新上传了附件 麻烦看一下 谢谢

    支点(zhx_fs_ln) 发表:发个图看看差了多少,没看到附件

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  • 你一见我就笑2169

    第7楼2017/09/08

    基本信息 包括流动相 色谱柱 方法均查看 无问题
    具体信息麻烦看一下附件内容

    yifan1117(yifan1117) 发表:流动相各方面有没有改变?

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  • 支点

    第8楼2017/09/08

    应助达人

    你检查的挺仔细,但是有没有检查一下水的质量,比如电导率,ph值等。
    再有就是你50:50的流动相比例,AB对调的话,怎么会有24左右,16左右,7左右这么大的差异。
    按照过去的说法,50:50的比例应该在20分之前出峰,那你可以把一个通道预混为50:50试试走纯品。

    你一见我就笑2169(v2650137) 发表: 重新上传了附件 麻烦看一下 谢谢

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  • 你一见我就笑2169

    第9楼2017/09/08

    恩恩 这是个办法 我下周试试。理论上分析 但通道运行应该是没有问题的 流速测定应该是不是可以反映这一点呢?
    刚才按照JJG 705 做了梯度测试 后续会上图 烦请大家帮忙分析 谢谢

    支点(zhx_fs_ln) 发表: 你检查的挺仔细,但是有没有检查一下水的质量,比如电导率,ph值等。
    再有就是你50:50的流动相比例,AB对调的话,怎么会有24左右,16左右,7左右这么大的差异。
    按照过去的说法,50:50的比例应该在20分之前出峰,那你可以把一个通道预混为50:50试试走纯品。

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  • 夏天的雪

    第10楼2017/09/08

    应助达人

    估计是比例阀有问题了,梯度测试时多走几针看梯度曲线的重复性,还有,可以用等度的方法测试别的项目,分别看在线混合和预混时保留时间是否会有漂移

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