水质 有机磷农药的测定方法探讨
西安国联质量检测技术股份有限公司
环境室--孙黎黎
一、方法概述
本方法采用《水质 有机磷农药的测定 气相色谱法》（GB 13192-91）水中有机磷农药用三氯甲烷进行萃取，用带有火焰光度检测器的气相色谱
仪测定。
二、仪器与试剂及标准品
1.仪器
1.1 气相色谱仪-火焰光度检测器
2.试剂及标准品
2.1三氯甲烷：分析纯。
2.2无水硫酸钠：分析纯。
2.3氢氧化钠：分析纯。
2.4盐酸：分析纯。
2.5标准物质：甲基对硫磷、对硫磷、马拉硫磷、乐果、敌敌畏标品（1000ug/mL）
三、样品的采集与保存
用玻璃磨口瓶采集样品，在采集前用水样将取样瓶冲洗2-3次。水样应在弱酸性状态下保存，因敌敌畏易降解，应尽快分析，其余有机磷农药的水样可在4℃冰箱中保存三天。
四、分析步骤
1.绘制标准曲线
取有机磷农药标准品（2.5）100uL用三氯甲烷定容至1mL容量瓶中，配制成浓度为100ug/mL的使用液，取5支10mL容量瓶，用有机磷农药使用液配制成质量浓度分别为0.25、0.50、0.75、1.00、1.25和1.0、2.0、3.0、4.0、5.0mg/L,各取1uL注入色谱仪，以峰面积为纵坐标，浓度为横坐标，绘制曲线。
敌敌畏标准曲线:
R2=0.9994
乐果标准曲线:
R2=0.9976
甲基对硫磷标准曲线:
R2=0.9990
马拉硫磷标准曲线:
R2=0.9984
对硫磷标准曲线:
R2=0.9992
五、结果处理
试样中有机磷农药含量x(mg/L)= 
式中：Cib-样品测定浓度,mg/L;
Ai—试样中农药峰面积;
Aib—标品的峰面积；
V1-标样进样体积，uL；
V2-提取液的体积，mL；
V3-试样的进样体积，uL；
V4—被提取的水样，mL.
K—试样稀释因子。
六、方法检出限
根据曲线非零最低点7次进样的信噪比的平均值来确定定量限和检测限，以3倍信噪比为检出限。
1、 敌敌畏检出限结果：
敌敌畏检出限为0.0002 ug/mL。
2、 乐果检出限结果：
乐果检出限为0.0006ug/mL。
3、 甲基对硫磷检出限结果：
甲基对硫磷检出限为0.0006 ug/mL。
4、 马拉硫磷检出限结果：
马拉硫磷检出限为0.0005ug/mL。
5、 对硫磷检出限结果：
对硫磷检出限为0.001 ug/mL。
七、方法精密度
对阳性样品进行6次的测定，敌敌畏测定结果如下：
对阳性样品进行6次的测定，乐果测定结果如下：
对阳性样品进行6次的测定，甲基对硫磷测定结果如下：
对阳性样品进行6次的测定，马拉硫磷测定结果如下：
对阳性样品进行6次的测定，对硫磷测定结果如下：
本方法的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷精密度分别为1.38%、0.93%、0.38%、0.45%、0.93%，符合《水质 有机磷测定，气相色谱法》GB 13192-91中给出精密度要求；因此本次测定均符合要求。
八、准确度
对样品做加标回收率试验，敌敌畏结果如下：
对样品做加标回收率试验，乐果结果如下：
对样品做加标回收率试验，甲基对硫磷结果如下：
对样品做加标回收率试验，马拉硫磷结果如下：
对样品做加标回收率试验，对硫磷结果如下：
实验室回收率试验符合《水质 有机磷测定 气相色谱法》（GB 13192-91）方法的加标回收率。因此本次测定均符合要求。
九、总结
本方法的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷检出限分别为0.0002、0.0006、0.0006、0.0005、0.001ug/mL；本方法的敌敌畏、乐果、甲基对硫磷、马拉硫磷、对硫磷精密度分别为1.38%、0.93%、0.38%、0.45%、0.93%，符合《水质 有机磷测定 气相色谱法》（GB 13192-91）中给出有机磷统一样品的精密度要求，对水中有机磷含量测定方法的检出限、精密度和准确度的评价，本方法测定水质有机磷数据准确，结果可信。此方法的准确性好，测定结果真实可靠，可用于水质的有机磷的测定。
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