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原子吸收自动进样器如何进行校准？

原子吸收光谱（AAS）

    • 各位老师：我最近发现我们原子吸收AA6880配备的ASC6880自动进样器，出现一些小毛病。

    • 石墨炉法测定中药中Pb

    • 序进样列为：Pb标曲6针，样品空白，平行样1，平行样2，空白+标（一起处理），空白+标（上机前加），样品+标（一起处理），样品+标（上机前加）。

    • 这是为了考察加标回收率到底是前处理影响还是仪器检测影响。

    • 最后发现：标曲正常，线性良好；
    • 平行样2额吸光度为平行样1的一半；
    • 空白+标（一起处理）回收率<空白+标（上机前加）回收率<80%；
    • 样品+标（一起处理）回收率约等于样品+标（上机前加）约等于100%；

    • 这明显不对，于是重新进了一针平行样2，吸光度接近平行样1。重新配了一下空白+标（上机前加），用4%硝酸溶液，回收率约100%。

    • 这就纳闷了，最后分析得出：可能是自动进样器进样量有问题。（在中间的过程，更换一次新的针头）

    • 因此想考察一下自动进样器的准确度，不知道大家怎么做的？请指教。
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  • xiaogumd11

    第1楼2017/09/08

    应助达人

    新的针头每次在液面下没有？你们的仪器带不带照相功能的内窥镜，有的话，可以观察到自动进样器进样液体是否全部进石墨管？还有自动进样器后段塑料管有没有折？

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  • PAEs

    第2楼2017/09/08

    应助达人

    帮楼主转移到相应版块

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  • 冰山

    第3楼2017/09/08

    应助达人

    标曲做的如何?标曲是体现仪器稳定性与精度的直观显示，而这也是考察仪器性能的基本指标，过不了这关仪器出不了厂。
    楼主可以选一个在标曲中间的浓度重复3次进样，看RSD值多少?若较高，检查进样针有无剐蹭石墨管进样口?

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  • 夕阳

    第4楼2017/09/08

    应助达人

    如果标曲正常，线性良好。估计自动进样器没有问题。

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  • m3228939

    第6楼2017/09/10

    如果怀疑进样量有问题 可以看下自动进样器控制器上面的针管 每次的体积是否跟你设定的一样
    进样的时候用牙医镜看下液体有没有完全进入石墨管

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  • 丁锤

    第7楼2017/09/12

    有镜子可以查看。
    进样的液体，有时候会残留一点点，滴不下去。这应该会影响
    我后来连续进了10针，貌似偏差在范围内
    偶尔会出现，不知道怎解决

    xiaogumd11(v3247983) 发表:新的针头每次在液面下没有？你们的仪器带不带照相功能的内窥镜，有的话，可以观察到自动进样器进样液体是否全部进石墨管？还有自动进样器后段塑料管有没有折？

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  • 丁锤

    第8楼2017/09/12

    老师您说的对，我们的标曲做的还好，一般可以。不过有时会有1个点偏离较大，估计是进样针有残留最后1点点下不去的原因。经常得更换针头，针头是黄色的枪头

    冰山(yang_qingwen) 发表:标曲做的如何?标曲是体现仪器稳定性与精度的直观显示，而这也是考察仪器性能的基本指标，过不了这关仪器出不了厂。
    楼主可以选一个在标曲中间的浓度重复3次进样，看RSD值多少?若较高，检查进样针有无剐蹭石墨管进样口?

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  • 丁锤

    第9楼2017/09/12

    如果没有全部进入这怎么调整？

    m3228939(m3228939) 发表:如果怀疑进样量有问题 可以看下自动进样器控制器上面的针管 每次的体积是否跟你设定的一样
    进样的时候用牙医镜看下液体有没有完全进入石墨管

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  • 冰山

    第10楼2017/09/12

    应助达人

    若是这样，有招。可以重新设置进样顺序，先吸5或10uL稀释液，再依次进基改1，标液/样液，基改2，这样即使有残留也不怕

    丁锤(v3255890) 发表: 老师您说的对，我们的标曲做的还好，一般可以。不过有时会有1个点偏离较大，估计是进样针有残留最后1点点下不去的原因。经常得更换针头，针头是黄色的枪头

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