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土壤污染详查之样品质量控制

xiaogumd11

2017/09/10

前处理综合讨论

质量控制是土壤样品分析测试中重要的环节，本人就此次农村环境土壤污染详查中的质量控制措施与各位老师交流、学习，为更好地迎接全国土壤污染详查的到来。
一、实验室空白：为了检验整个实验过程中是否有污染，本人在约90个样品中，带了２个实验室空白，平均每40多个土壤样品左右带１个实验室空白，（因为样品太多，工作量太大，空白样减少）用的是烘过的石英砂。全部样品分析过程中未发现实验室空白有干扰。
二、空白加标：石英砂加入适当浓度的目标化合物，与样品步骤分析，整个过程做了２个空白加标。第一个空白加标是在首批样品时，有机氯农药回收率在80%以上，PAHS在60%~120%，满足要求，第二个空白加标是在后批样品时，发现DDT回收率降到50%左右，而替代物回收率正常，果断判断进样口，或是衬管脏了，降解比较厉害。经过仪器维护后，DDT回收率恢复正常。
三、土壤盲样测试：整个分析过程中，有机氯农药和PAHS各做了两次土壤盲样测试，主要考虑是土壤盲样基体不同于石英砂，更接近于实际样品。因为大概知道盲样浓度范围，测试时只称取了５克。两次PAHS的测试结果差异很小，两次有机氯农药差异明显，可能是因为土壤机体复杂，或是在进样口有污染出现降解等。
三、平行样品：样品采集时大概每20个样品有一个平行样，平行样测定结果相对偏差都小于 35%符合要求。
四、校准曲线：本人在实际配制校准曲线时，比方法标准上的浓度范围要小，响应值符合要求，平均相对响应因小于20%。每天在样品序列中带一个校准曲线中间浓度点进行校正，整个分析过程中有机氯农药做了两次曲线和PAHS做了三次曲线。
五、假阳性排除：此次样品分析采用SIM和SCAN两种扫描模式同时使用，利用SCAN和保留时间定性，SIM定量的方法。避免了单一扫描模式的不足。
以上是本人在土壤样品质控上的心得体会，希望与各位专家老师共同学习，以期在全国土壤污染详查来临时做得更好！

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wsjin1982

第1楼2017/09/11

请问你是那个省的？土壤详查的分析开始了？

0

xiaogumd11

第2楼2017/09/11

应助达人

这是农村环境土壤祥查

0

yzx2011

第3楼2017/09/14

应助达人

我们做土壤的硒元素

0

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