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GC-MS法定性食品中的克百威方法探讨

高秋荣

2017/09/11

gc-MS法定性食品中的克百威方法探讨
西安国联质量检测技术股份有限公司
食品事业部:何孟孟
1.方法简介
本法利用乙腈对样品进行提取，经旋转蒸发后，用正己烷定容，进行gc-MS上机分析。
2 原理
样品经过乙腈提取浓缩后经gc-MS进行分析，通过离子峰进行定性。
3 试剂和样品处理
3.1 试剂
3.1.1 乙腈：色谱纯
3.1.2 氯化钠：分析纯
3.1.3 丙酮：色谱纯
3.1.4 正己烷：色谱纯
3.2 样品前处理
称取约25g样品，加入50mL乙腈，匀浆5min，过滤到盛有10g氯化钠的具塞量筒中，剧烈振荡1min，取10mL有机相部分于100mL烧杯中，在60℃水浴上蒸发近干，分三次加入丙酮10mL，继续浓缩近干，用色谱纯正己烷定容至5mL，
经注射器过0.22μm的有机滤膜，待上机gc-MS进行检测。
4 仪器条件
色谱柱：SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm)；进样口温度：280℃；升温程序：80℃保留2min，以10℃/min升温到230℃保留10min，再以10℃/min升温到260℃保留10min；分流比：9:1；柱流量：1.5mL/min；离子源温度：230℃；接口温度：280℃。检测方式：选择离子监测方式（SIM）；克百威定量离子m/z:164；定性离子m/z：149,122，131。
5 gc-MS分析结果

6 小结
a.本文建立了一种gc-MS法定性克百威的新方法。
b.通过使用不同种极性的色谱柱对出峰效果进行统计分析，最终筛选出合适的色谱柱（SH-Rxi-5-silMS(30.0m×0.25mm×0.25μm)）
c. 目前克百威的检测方法主要为液相色谱法,本法通过尝试gc-MS对其检测取得了良好的分离分析以及定性效果。

分
该帖子已被版主-zjn1123加4积分，加2经验;加分理由:鼓励发帖

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雾非雾

第1楼2017/09/11

应助达人

这个方法提取后没有净化，这样进样GCMS会脏得很快的。

0

zjn1123

第2楼2017/09/11

应助达人

文章稍微有点单薄，没有什么特点

0

zyl3367898

第3楼2017/09/12

应助达人

这个方法与NY761有机磷差不多，上气相可以的。但克百威用柱后衍生来做，楼主用这种方法做，能行吗？这张图是什么意思，为何没有峰。

0

唔话俾你知

第4楼2018/04/13

应助达人

最起码也要过个NH2-spe柱或者过个0.22滤膜净化吧？

0

zyl3367898

第5楼2018/04/16

应助达人

没有出峰的图吧！

0

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