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【资料】-农药标样的配制及茶叶样品处理

  • 我在故我思
    2007/09/01
  • 私聊

农残检测

  • 农药标样的配制及茶叶样品处理
    罗逢健,刘光明,汤富彬

    一、农药标准品的保存和配制
    1.纯标样的保存
    纯标样应按照供应商提供的说明书上的要求贮存,为减少其发生质量改变,一般在低温(-20℃)、避光、密封条件下保存,并在有效期内使用。

    2.标准储备标样和工作标样的配制和保存
    配制标样的溶剂需满足以下要求:
    (1)配制标样的溶剂应该有较高的纯度,能符合农药残留检测的要求;
    (2)应对标准物质有足够的溶解度;
    (3)不会和标准物质发生化学反应;
    (4)不会和后续的分析方法冲突,例如需用液相色谱检测的,配制标样的溶剂最好就是流动相或是相流动相相溶的溶剂;需用色谱电子捕获检测器检测的,就不能使用三氯甲烷、氯仿等溶剂。

    配制标准溶液操作时必需特别精确,称量的纯标样量一般不能少于lOmg。标准溶液的误差不会影响回收率的测定,但直接影响检测结果的准确性。

    配制好的标准溶液要作上明确标记,标签应有一定的防水性能。
    配制好的标准溶液要密封保存在低温、避光条件下,并在有效期内使用。从低温下取出使用时,要先在室温下放置一段时间,再开启使用,防止空气中水分冷凝进人容器。同时注意防止因标准溶液的溶剂挥发,而影响标准溶液的浓度。

    二、茶叶样品的采集与保存
    对茶叶中农药残留检测而言,茶叶样品采集与保存,就是要尽可能使茶叶样品及其农药残留物质保持在采集时的状态,不要有损失,也不要有外来的污染。

    需进行农药残留检测的大部分茶叶样品是加工好的成品茶叶(干茶),保存条件与普通茶叶保存相近,一般要求干燥、低温、隔绝空气,最好是用聚乙烯或铝箔袋密封真空包装,条件允许可以在冰箱中保存。以邮寄方式委托送检的茶叶样品应该是经扦样、混和均匀的有代表性的样品,需密封并稳妥包装,并附有清晰、易于识别、不易缺失的标签,保证运输过程中样品不至于破损、受污染和混淆。对于未经加工的茶叶(鲜叶)样品,田间采集时,应在农药施用区域中按随机法、对角线法等多点取样,尽量使样品具有代表性,取样量250-500g,取回的茶叶样品需经摊晾,待叶片表面没有明显水分后,尽快进行检测,如果不能立即检测,比如要邮寄送检的样品应尽量保存在1-5℃的条件下,不同样品分别包装,有效隔离,防止样品之间的相互污染。需要较长时间贮存的样品必须在-20℃条件下冷冻保存。
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    第1楼2007/09/01

    三、茶叶样品中残留农药的提取
    茶叶样品主要是指干茶样品,和普通农产品的区别在于茶叶中的生化成分复杂,仅挥发性成分就有600多种,对于农药残留检测工作是相当大的挑战,提取是茶叶中农药残留检测的首要步骤,一方面要最大限度地从茶叶中提取出残留农药,同时要尺可能避免将干优物提取出来。提取液中干扰物过多,检测时可能产生错误的信号,造成检测结果偏高或假阳性的出现。干扰物的去除主要是通过净化步骤来实现,若将过多的干扰物提取出来,会加大下一步净化工作的难度,如能事先在提取过程中加以考虑,就可以简化净化步骤。

    1.提取溶剂的选择
    提取溶剂的选择要考虑两个方面,首先是所要检测的农药的种类和这些农药的性质,其次是提取溶剂对茶叶中生化组分的共提取情况。通常根据相似相溶的原则,低极性的农药用低极性的溶剂提取,高极性的农药用高极性的溶剂提取。对于有机氯类农药,如六六六、DDT类都是非极性的农药,不溶于水,用正己烷作为提取溶剂比较理想,为了让溶剂对茶叶有一定的渗透性,可以加人适当比例的丙酮。这对拟除虫菊酚类农药的提取也适用。有机磷类农药的提取,因其性质从非极性到极性的跨度比较大,如敌敌畏、甲胺磷、氧乐果等水溶性很好,而水胺硫磷、二唑磷等水溶性很小,可选用丙酮、乙睛、乙酸乙醋等有机溶剂,这些溶剂虽然对茶叶中茶多酚、咖啡碱、色素等的提取效率也很高,但有机磷类农药的检侧所常用的火焰光度检侧器(FPD)对它们并不敏感。如果有很有效的后续净化手段,选用丙酮、乙腈等溶剂,即使造成茶叶共提取物的增加,也还是可以接受的。

    2.茶叶中残留农药的提取方法
    茶叶中残留农药的提取,本质上是液-固萃取,包括溶解和扩散两个过程,主要影响因素有:温度、时间、萃取溶剂的性质、样品的特性等传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等。这些方法的共同点是使用大量有机溶剂,使样品和溶剂充分接触,而达到对样品中残留农药的提取。

    近些年,新的提取方法也不断出现,主要有超声波提取、超临界流体萃取(SFE)、基质固相萃取(MSPD)、固相微萃取(SPME)、微波萃取(MAE)及加速溶剂萃取( ASE)等。

    (1)浸泡提取。是将茶叶磨碎后,用单一或混合溶剂浸泡,一般是浸泡过夜,时间10-12h,适合于大批量样品的处理。

    (2)振荡提取与浸泡提取相似,在浸泡的同时加上机械振荡,缩短浸泡提取的时间。

    (3)组织捣碎是将茶叶和提取溶剂混和,通过高速捣碎装置捣碎和提取,时间较短,但样品需逐个进行提取。

    (4)索氏提取是用特殊的回流装置,使提取溶剂在加热条件下对样品反复提取,提取较完全,但时间很长,而且样品需逐个进行提取,因此索氏提取不太常用。

    (5)超声波提取。原理是利用高频率声波在溶剂中产生无数微小振荡的气泡,这些气泡在物体表面炸裂,可产生瞬间的高压流休不断冲击固休样品表面,而达到提取的目的。

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    第2楼2007/09/01

    (6)超临界流体萃取。超临界流体,是某种物质在超过其温度和压力的临界点后的存在形式,介于气体和液体之间,既具有液体的溶解能力,也具有气体易于扩散的特性,是理想的萃取剂。常用的超临界流体是临界条件较低的二氧化碳,二氧化碳具有化学性质稳定、无毒、无污染、沸点低,易于从萃取物中除去等诸多优点。

    (7)基质固相萃取。是将降品与固相萃取填料(如C18、弗罗里硅土等)直接混合研磨,装柱淋洗,是集提取和净化为一体的方法。已在水果、蔬菜的农药残留检测上得到应用。

    (8)固相微萃取。是将一根涂有固定相(如聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇二烷等)的石英纤维的萃取头,直接浸人样品或样品提取液中,对目标化合物进行吸附,极性化合物选用具有极性涂层的萃取头,非极性化合物选用非极性涂层的萃取头。经一定时间的吸附平衡后,把萃取头直接插到气相色谱( GC)进样口上,在高温下解吸附进样,或在液相色谱(HPLC)上经溶液溶解进样。该方法具有快捷、不用萃取溶剂、重现性好等特点。尤其是对水中污染物的检测具有突出的优势。

    (9)微波萃取。利用极性分子可以迅速吸收微波能量并转化为热能,从而使溶剂温度快速上升的原理。常见的极性溶剂有甲醇、乙睛、丙酮等。非极性溶剂则不能吸收微波,因此在用微波萃取时,一般使用非极性溶剂中加人一定比例极胜溶剂的混和溶剂。微波萃取在聚四氟乙烯制成样品杯和可密封、耐高压的密封罐内进行,溶剂加热后在密封罐内产生高压,并使溶剂沸点升高,提高了萃取效率。微波萃取较适合有机氯类农药残留的提取,有实验表明,在较短时间内对有机氯类农药的回收率,可达到经典的索氏提取或美国EPA标准方法的效果。

    (10)加速溶剂萃取。它是在较高的温度和压力下,用溶剂对样品进行提取,和微波萃取有相似的地方,在较高的压力下,溶剂沸点升高,可在较高的温度下以液态存在,待萃取
    组分的溶解和扩散能力会有大幅度的提高,而溶剂在较高的温度和压力下表面张力较小,更容易浸润、渗透进人样品内部,从而提高了萃取效率。加速溶剂萃取具有快速、溶剂用量少、自动化程度高、萃取效果好等优点,已在美国的EPA3545、德国的L00.00.34 (1999)和我国的GB/T19649-2005等标准方法中使用,但成本较高。

    对茶叶中农药残留检测而言,日前浸泡提取、振荡提取、组织捣碎以及超声波提取是大多数实验室使用的方法。超临界流休萃取更多应用于植物成分的提取等工业生产过程,微波萃取、加速溶剂萃取方法由于能明显缩短萃取时间,则可能是将来提取技术的发展方向,但这3种方法所需的设备一次性投人比较大,不是普通实验室所能够承担的,而且对于大批量样品的提取,也不具有明显的优势。

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