【资料】-农药标样的配制及茶叶样品处理

三、茶叶样品中残留农药的提取
茶叶样品主要是指干茶样品，和普通农产品的区别在于茶叶中的生化成分复杂，仅挥发性成分就有600多种，对于农药残留检测工作是相当大的挑战，提取是茶叶中农药残留检测的首要步骤，一方面要最大限度地从茶叶中提取出残留农药，同时要尺可能避免将干优物提取出来。提取液中干扰物过多，检测时可能产生错误的信号，造成检测结果偏高或假阳性的出现。干扰物的去除主要是通过净化步骤来实现，若将过多的干扰物提取出来，会加大下一步净化工作的难度，如能事先在提取过程中加以考虑，就可以简化净化步骤。

1.提取溶剂的选择
提取溶剂的选择要考虑两个方面，首先是所要检测的农药的种类和这些农药的性质，其次是提取溶剂对茶叶中生化组分的共提取情况。通常根据相似相溶的原则，低极性的农药用低极性的溶剂提取，高极性的农药用高极性的溶剂提取。对于有机氯类农药，如六六六、DDT类都是非极性的农药，不溶于水，用正己烷作为提取溶剂比较理想，为了让溶剂对茶叶有一定的渗透性，可以加人适当比例的丙酮。这对拟除虫菊酚类农药的提取也适用。有机磷类农药的提取，因其性质从非极性到极性的跨度比较大，如敌敌畏、甲胺磷、氧乐果等水溶性很好，而水胺硫磷、二唑磷等水溶性很小，可选用丙酮、乙睛、乙酸乙醋等有机溶剂，这些溶剂虽然对茶叶中茶多酚、咖啡碱、色素等的提取效率也很高，但有机磷类农药的检侧所常用的火焰光度检侧器(FPD)对它们并不敏感。如果有很有效的后续净化手段，选用丙酮、乙腈等溶剂，即使造成茶叶共提取物的增加，也还是可以接受的。

2.茶叶中残留农药的提取方法
茶叶中残留农药的提取，本质上是液-固萃取，包括溶解和扩散两个过程，主要影响因素有：温度、时间、萃取溶剂的性质、样品的特性等传统的提取方法有浸泡提取、振荡提取、组织捣碎、索氏提取等。这些方法的共同点是使用大量有机溶剂，使样品和溶剂充分接触，而达到对样品中残留农药的提取。

近些年，新的提取方法也不断出现，主要有超声波提取、超临界流体萃取(SFE)、基质固相萃取(MSPD)、固相微萃取(SPME)、微波萃取(MAE)及加速溶剂萃取( ASE)等。

(1)浸泡提取。是将茶叶磨碎后，用单一或混合溶剂浸泡，一般是浸泡过夜，时间10-12h,适合于大批量样品的处理。

(2)振荡提取与浸泡提取相似，在浸泡的同时加上机械振荡，缩短浸泡提取的时间。

(3)组织捣碎是将茶叶和提取溶剂混和，通过高速捣碎装置捣碎和提取，时间较短，但样品需逐个进行提取。

(4)索氏提取是用特殊的回流装置，使提取溶剂在加热条件下对样品反复提取，提取较完全，但时间很长，而且样品需逐个进行提取，因此索氏提取不太常用。

(5)超声波提取。原理是利用高频率声波在溶剂中产生无数微小振荡的气泡，这些气泡在物体表面炸裂，可产生瞬间的高压流休不断冲击固休样品表面，而达到提取的目的。