仪器信息网APP

选仪器、听讲座、看资讯

立即体验

当前位置：仪器社区 >特色服务 > 厂商论坛 > 帖子详情

第十届原创大赛有奖征文-甾体化合物的分离

xulan

2017/09/11

甾体化合物的分离
- 写在前面
  多年前，绿百草在成都组织的一场推荐会中。某位研究所的大牛（时间太久远，恕我记不到名字）分享了一个甾体色谱分离的案例，他说在液相分离甾体的时候甲醇的分离能力较乙腈好很多，说是他们从乙腈里面的一个单峰中分离得到了四个化合物。当时只是当作奇闻一样的听下来。后来明白这只是溶剂的选择性。但是随着工作的深入，发现甾体有着一些特殊的液相色谱保留行为。下面以5α-Androst-2-ene-17-one的杂质5α-Androst-3-ene-17-one来阐述这一类的甾体化合物的分离特性
- 5α-Androst-2-ene-17-one的合成
  
  雄甾时一类激素，但是在该类成分的合成中，由于消除反应的选择性，往往会得到副产物1，在不同的合成途径中还会得到
  
  对于雄甾的非对应异构体分分离，可以通过常规的色谱分析方法解决，对于副产物和雄甾可以通过CN106990186 A专利方法执行
- 5α-Androst-3-ene-17-one的检测
- 5α-Androst-3-ene-17-one纯度检测
  色谱柱：Inertstil AQ-C18（250*4.6mm,5um）
  色谱方法：流速 1.0ml/min；柱温：室温
- 甲醇
  
  水
  
  0
  
  70
  
  30
  
  40
  
  100
  
  0
虽然在C18上检测纯度尚可，但是在衍生中我们发现在目标成分旁边多一色谱峰（以前从未见过）。因此我们怀疑该物质的纯度不足。考虑到PFP对于异构体有特殊的分离能力，因此我们尝试了PFP的分离
- PFP 检测
  色谱柱：welch PFP（250*4.6mm,5um）
  色谱条件：甲醇：水=70：30；柱温：室温
- 出乎预料的是，该组分中并不只有两个化合物，而是至少三个。我们通过对照品定位，可以明确第二个化合物是目标产物。
4. 结论
甾体化合物的色谱分离性质，与大部分差异较大，因此需要注意流动相的选择性以及色谱柱的选择性

相关话题

又又1990

第1楼2017/09/11

微信公众号已发表过的文章，不参加原创大赛哈

0

月旭科技--小S

第2楼2017/09/12

楼主这个文章在哪个公众号发表过了啊？我怎么没看到？

0

wsy18

第3楼2017/09/12

图片看不到。

0

月旭

第4楼2017/09/12

应该是图片有微信平台水印的原因

0

月旭

第5楼2017/09/12

色谱技术交流
月旭科技--小S(samanthalas) 发表:楼主这个文章在哪个公众号发表过了啊？我怎么没看到？

0

氢锂钠钾铷铯钫

第6楼2017/10/18

我分离过9个类甾体，感觉用月旭C8其中一款很不错的。

0

近期热榜

热门活动

猜你喜欢最新推荐热门推荐更多推荐

品牌合作伙伴

日立科学仪器

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

珀金埃尔默仪器（上海）有限公司（PerkinElmer）

日本电子株式会社

赛默飞世尔科技

马尔文帕纳科

上海仪电科仪

梅特勒托利多

布鲁克核磁

举报帖子

点赞用户

好友列表

加载中...

正在为您切换请稍后...