Agilent 7700系列ICP-MS的维护
朱毛毛(南京质检NQI)
我们的ICP-MS是安捷伦7700,设备是2010年3月购置的,至今已经7年多了,在使用过程中遇到过许多不同的问题,下面和大家一起分享下本人使用的心得体会。
一、点火问题:
刚开始接触ICP-MS进行元素检测时,遇到最多的就是点火的问题,对于一个新手而言,内心是极度崩溃的,在仪器硬件完好的前提下,点不着火的原因主要有:1.炬管、帽、屏蔽片没有安装到位;氩气压力不足;漏气或氩气不纯也会导致点不着火。检查方法在维护手册上都有明确指出,这里就不一一赘述了。
接着说一下点火后又熄灭的情况,我遇到的原因主要有以下几种:1.排风管风量不够。ICP-MS要求排风量10-15米/秒,有时排风设备故障导致排风量下降,就会出现点火又熄火的问题;2.环境温度过高,导致循环水冷却系统冷却效果下降,特别容易导致点火又熄火的问题。ICP-MS安装环境温度推荐20-25℃,今年夏季温度过高,室内空调不给力,开机一段时间后,室内温度从26℃上升到32℃,仪器熄火很频繁。新购置的一台ICP-MS7900配备了具有制冷功能的循环水冷却机,受环境温度影响很小,夏季未出现过点火又熄火的现象。
二、调谐问题:
Agilent的用户手册上有各个参数的调节范围,最常用的是炬管位置的3个参数,在划条上慢慢的调节看到信号有向上升的趋势后又下降,调节到信号的波峰,不用经常调节此类参数,只有当仪器灵敏度、双电荷、氧化物的CPS值不在正常范围时,可以适当调节。灵敏度降低需检查雾化室、雾化器、炬管、锥及透镜是否需要清洗。
一般仪器调谐不必要用到Auto tune,Auto tune建议只用来调谐Em,其他参数均可手动调谐,电压也可以调,仪器手册有范围,调多了经验就出来了。
另外,当建立某种元素的标准曲线时,如果标曲点浓度范围跨越了脉冲和模拟模式,需要进行P/A调谐,调谐液自己配制即可,相应元素浓度为50 ppb左右。
三、污染问题:
在前处理的过程中,尽量避免使用盐酸或王水,因为引入Cl会对许多元素的测量产生干扰,如ICP中的Ar、N、O等元素会与样品消化过程中引入的Cl、S、C等生成多原子离子,干扰某些元素的测定(ArCl干扰As75,ClO干扰V51与Cr53等)。
前处理过程中使用的消化管容量瓶等器皿需用20%硝酸浸泡,再用高纯水清洗,避免在清洗和烘干的过程中的二次污染。酸缸需隔1~2个月换一次,否则易造成交叉污染,使得某些元素的本底含量偏高。
四、某些特殊元素测定注意事项:
例如,用ICP-MS测Hg元素含量最好不要做高浓度的,一般来说做不高于10ppb的比较好,因为Hg记忆效果很大,进样前需将待测溶液稀释之后进行测定,测完之后清洗仪器,可在清洗液中加入金(Au)的化合物,因Au与Hg易结合形成络合物,一般Au的浓度是10 ppm,去Hg效果比较好。