电感耦合等离子发射光谱法测定建筑用外墙涂料中砷铅镉铬汞含量
摘要：将建筑用外墙涂料涂膜干燥后，用硝酸-过氧化氢消解至溶液澄清定容后用电感耦合等离子发射光谱法测定其中的砷、铅、镉、铬、汞的含量，方法检出低限可达0.02mg/L，回收率在84.8%-102.4%之间，相对标准偏差在2.2-6.6%之间，远小于GB24408-2009要求的10%，完全可用于外墙涂料重金属的测定。
关键词：电感耦合等离子发射光谱法，外墙涂料，重金属
引言
涂料中的重金属主要来自于着色颜料，如红丹、铅铬黄、铅白等。由于无机颜料通常是从天然矿物质中提炼并经过一系列化学物理反应制成，因此难免夹带微量的重金属杂质。此外，也来自于生产时加入的各种助剂，如催干剂、防污剂、消光剂和各种填料中所含杂质。如何准确获得这些重金属的含量以及这些重金属含量是否超出我国环保相关标准至关重要。本文通过试验数据来验证这种方法的可行性。
1.实验部分
1.1试剂
过氧化氢（优级纯）（天津大茂）
硝酸（优级纯） （天津大茂）
砷、铅、镉、铬、汞标准溶液：浓度为1000mg/L（坛墨质检标准物质中心提供）
1.2仪器
安捷伦电感耦合等离子发射光谱仪（5110 ICP-OES）
梅特勒-托利多XSE204电子天平（精度0.1mg）
电热板
玻璃板、刮刀、剪刀
酸度计
锥形瓶
25mL、100mL容量瓶
移液枪（500-5000μL）
漏斗、定量滤纸
2.分析步骤
2.1涂膜的制备
将待测样品搅拌均匀后，在玻璃板上制成厚度适宜的涂膜，室温下完全干燥后，剪碎。
2.2样品处理
称取0.2g（精确至0.1mg）剪碎后的试样置于100mL锥形瓶中，加入7mL硝酸在电热板上加热使溶液保持微沸15分钟，继续加热至冒白烟，将锥形瓶取下冷却5分钟，缓慢滴加1-2ml过氧化氢，每次加入后需等反应平静后再加入；再次将锥形瓶放置在电热板上加热至样品消解完全，至样品溶液残余1-2ml左右时，取下锥形瓶冷却至室温，用约10mL去离子水稀释，然后将溶液过滤转移至25mL容量瓶，用水稀释至刻度，摇匀待测，随样做空白试验。
2.3标准曲线的配制
准备6个100mL容量瓶和系列移液管，用3%HNO3将标准溶液逐级稀释成1.0,2.0，3.0,4.0,5.0mg/L的标准溶液。
2.4 测试
将溶液按照从低到高的顺序放置在仪器试管架上，开启仪器测试，仪器自动绘制出标准工作曲线。
3.结果计算
试样中的铅、镉、汞含量，按下式计算
wi=(ci-ci0)xV x F/m--------------------(1)
式（1）中
wi------试样中元素砷、铅、镉、铬、汞含量，单位mg/kg；
Ci -----试样溶液中砷、铅、镉、铬、汞的浓度，单位mg/L；
C0-----空白溶液中砷、铅、镉、铬、汞的浓度，单位mg/L；
V-----试样溶液的体积，单位为mL；
F-----试样溶液的稀释倍数；
m-----称取的试样量，单位为g
4.试验结果报告
4.1 线性（工作曲线）
4.2方法的检出限
4.3方法准确度与精密度实验数据）
5.小结
方法的检出低限可达0.02mg/L，回收率在84.8%-102.4%之间，相对标准偏差在2.4—6.6%（小于<10%）,完全满足标准要求。
6. 参考文献
GB24408-2009建筑用外墙涂料中铅镉汞等含量测试附录E
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