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丙酮测定干扰

風痕

2017/09/13

气质联用（GCMS）

前情提要：用GC-MS法测定精油中的丙酮残留，极性柱上出现相邻的两个峰，且MS离子流几乎一模一样；但色谱纯丙酮仅一个峰。在非极性柱上，两峰合一。

现象描述（HP-INNOWAX柱）：

上图为SIM扫描叠加图，蓝色单峰为标准品丙酮峰，其他双峰为不同样品；以此观察，前面的峰应为丙酮；

上图为单一样品SCAN扫描图，前锋为丙酮，后峰为干扰峰；

以上两图分别为前锋丙酮和后峰干扰峰的MS图，几乎完全一样。
改用DB-5MS柱测试，含量显著升高，应该是两峰合一了。

疑问：按理讲，丙酮不应该出现两个峰，而且作为标准品的色谱纯丙酮中也仅有一个峰。但是后面的干扰峰MS几乎和丙酮完全一样。
请教各位专家，是否见过类似情况？是否知道这个MS图和丙酮完全一致的物质是什么？

非常感谢各位不吝赐教。谢谢。

分
该帖子已被版主-symmacros加4积分，加2经验;加分理由:发帖，详细

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symmacros

第1楼2017/09/13

应助达人

请问第一张图的选择离子是什么？

0

風痕

第2楼2017/09/13

应助达人

没选，就是SIM图的简单叠加。
symmacros(jimzhu) 发表:请问第一张图的选择离子是什么？

0

symmacros

第3楼2017/09/13

应助达人

是scan？

0

有雨的夜

第4楼2017/09/14

具体什么条件分的？
什么油？

0

風痕

第5楼2017/09/14

应助达人

山苍子油 50 60 度恒温都试过。关键是两个物质MS图完全一样。想不出来有这样的化合物。
有雨的夜(774234134) 发表:具体什么条件分的？
什么油？

0

symmacros

第6楼2017/09/14

应助达人

能不能看看一个数据例子？

0

風痕

第7楼2017/09/14

应助达人

朱老师，这是SCAN图。就是1.80分钟开始的那两个峰。麻烦您帮忙看看。谢谢。
symmacros(jimzhu) 发表:能不能看看一个数据例子？

0

symmacros

第8楼2017/09/14

应助达人

打不开文件。重新上传？

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風痕

第9楼2017/09/14

应助达人

解压之后可以的呀，，
symmacros(jimzhu) 发表:打不开文件。重新上传？

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SidLee

第10楼2017/09/14

也有可能干扰峰也是丙酮，如果你进的样品里有其他溶剂的情况下可能会出现这种双峰的情形调调其他的特征例子看看，因为丙酮出峰时间太快了

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