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有奖征文-HPLC法测定头孢氨苄有关物质

初心

2017/09/20

1.样品简介
1.1中文名称：头孢氨苄
1.2中文别名：先锋霉素Ⅳ
2.仪器设备与试剂
2.1仪器、设备:
岛津LC-16
梅特勒托利多MS105DU分析天平
色谱柱:月旭Ultimate-XB C18
4.6mm×250mm×5um
2.2试剂：
磷酸二氢钠（AR）广州化学试剂厂
甲醇（HPLC）西陇科学有限公司
氢氧化钠（AR）西陇化工有限公司
3.色谱条件
流动相A:0.2mol/l磷酸二氢钠(氢氧化钠试液调节ph=5.0) 流动相B:甲醇
波长:220 流速:1ml/min 温度：室温
洗脱方式:梯度洗脱进样量：20ul
3.样品制备
3.1对照品溶液制备
取7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸与α-苯甘氨酸各约10mg，精密称定，置同一100ml量瓶中，加ph7.0磷酸盐缓冲液约20ml，超声使溶解，再用流动性相A稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置20ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为杂质对照品溶液。取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰与α-苯甘氨酸峰分离度应符合要求。
3.2供试品溶液制备
精密称取本品适量，加流动相A溶解并定量稀释成1ml约含1.0mg的溶液，作为供试品溶液。精密量取1ml供试品溶液，置100ml量瓶中，用流动相A稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。
3.3系统性试验
取供试品溶液适量，在80摄氏度水浴中加热60min，冷却，取20ul注入液相色谱仪，记录色谱图，头孢氨苄峰与相邻杂质峰分离度应符合要求。
在系统性试验的图谱中，1,2,4为未知杂质峰；3为头孢氨苄峰
在杂质对照图谱中，1为α-苯甘氨酸峰，2为7-氨基去乙酰氧基头孢烷酸峰
4.结论
由系统性试验图谱知，头孢氨苄峰与相邻杂质峰的分离度大于1.5，满足药典要求，从而说明月旭Ultimate-XB C18柱能满足分析要求。

相关话题

初心

第1楼2017/09/20

应助达人

梯度洗脱时间表

0

月旭科技-雪妖

第2楼2017/09/20

谢谢楼主分享，很漂亮的峰形，系统适用性的这个处理有的时候会有差异，有的时候主峰前面还会有一个杂质，不知道是不是和加热的温度和时间有关系。

0

初心

第3楼2017/09/20

应助达人

可能吧，这也是我第一次做这个原料，没有什么经验
月旭科技-雪妖(czj_1027)发表:谢谢楼主分享，很漂亮的峰形，系统适用性的这个处理有的时候会有差异，有的时候主峰前面还会有一个杂质，不知道是不是和加热的温度和时间有关系。

0

月旭

第4楼2017/09/21

谢谢老师的参与！我们会有一份参与奖品送给您！感谢您对月旭的支持！

0

月旭

第5楼2017/09/21

您的文章已经加入原创大赛了哦

0

氢锂钠钾铷铯钫

第6楼2017/10/07

整体上文章写的不错，学习了！

0

氢锂钠钾铷铯钫

第7楼2017/10/07

仔细看了下图，感觉系统没有平衡好。

0

初心

第8楼2017/10/07

应助达人

这是梯度洗脱，会有点飘
氢锂钠钾铷铯钫(YJYQXCYS) 发表:仔细看了下图，感觉系统没有平衡好。

0

dingshx

第9楼2017/10/08

了解一下

0

氢锂钠钾铷铯钫

第10楼2017/10/19

岛津L-16还是很强大的。

0

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