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煤焦油及馏分油碳、氢、氮、硫的测定

jessie2017

2017/09/21

元素分析综合讨论

李军芳、杜淑凤/煤焦油及馏分油主要元素为碳、氢、氧、氮、硫，高温煤焦油碳含量可高达92 %，煤焦油直馏石脑油馏分氢含量近12 %。准确测定这些有机元素，对研究煤焦油及馏分油的化学结构、深加工的反应机理、制定加工方案、环境保护与治理和改善产品质量等都有很大的指导意义。因此，元素分析是煤焦油评价的主要指标之一。
元素分析主要有化学法、光谱法、能谱法等，其中化学法是最经典的分析方法，但其分析时间长且工作量较大。随着科技的进步，分析速度快、所需样品量少（几毫克）、可同时测定多种元素、适合大批量样品分析的全自动元素分析仪已被广泛应用。
煤液化与油品加工技术研究所利用德国Elementar的元素分析仪，测定煤焦油及馏分油中碳、氢、氮、硫四种元素含量。

方法概要：
样品在纯氧的条件下高温燃烧，碳、氢、氮、硫四种元素相应生成二氧化碳、水蒸气、氮氧化物和硫氧化物。以氦气做载气，将生成的气体通过铜还原，将氮氧化物还原成氮气、三氧化硫还原成二氧化硫，随后混合气采用程序升温解吸附分离成氮气、二氧化碳、水蒸气和二氧化硫，在检测器中进行检测，利用检测信号、样品质量和校准曲线，通过自动计算得到样品中碳、氢、氮、硫的含量。
操作者在使用仪器前必须仔细阅读学习Vario Micro Cube元素分析仪《操作手册》，严格按照要求操作。
仪器具体操作步骤如下：
1. 开机前检查氧化管、还原管、干燥管和灰份管的情况，若必要应更换。
2. 开启天平、打印机和计算机等外围设备，进入Windows状态。
3. 拔掉主机尾气的堵头。
4. 若更换部件，应开启仪器操作软件，将炉温设为0，以便开机后进行检漏。检漏按《操作手册》中的要求进行。若未更换部件，直接执行5。
5. 将主机的进样盘移到一边，开启主机电源。
6. 待进样盘底座自检完毕即自转至零位后，将进样盘放回原处。
7. 启动Vario Micro操作软件，进入操作程序。
8. 打开O2，将O2气钢瓶上的减压阀输出调至合适位置；打开He气，通过调节氦气的减压阀确认操作压力显示为1200 - 1250 mbar。
9. 若需检漏，用软件控制进行仪器检漏，检漏通过后，设定炉温到指定值，仪器开始升温。若不需检漏，仪器直接开始升温。
10. 仪器稳定后，开始分析实验。
11. 样品分析结束后，按照设定，仪器可自动进入睡眠状态，处理原始数据，得到测试结果。
12. 待炉温降至100℃以下，关闭He气和O2气，退出Vario Micro操作软件，关闭Vario Micro Cube主机电源。
13. 将主机后面的尾气口堵住，关闭计算机、打印机和天平等外围设备。

分析实验具体操作步骤如下：
1. 元素分析仪工作条件
按指定的CHNS模式的操作条件进行试验。试验前应对仪器进行多点标定，建立标准曲线。
2. 空白值的确定
首先进行多次空白试验，直到仪器的空白值达到限定的数值。
3. 标准样品的称量
用专用的容器准确称取选定的标准物质2mg～3mg，精确至0.002mg，用仪器配备的制样器排净空气并密封。平行制备6个相同的标准样品，备用。
4. 条件化试验与仪器校准
空白值达到要求后，用制备好的3个标准样品进行仪器条件化试验，再用优化的条件对另外3个标准样品进行连续测试。若三次测定值在重复性限内，则用测定值的平均值计算日校正因子，日校正因子在0.9～1.1之间，则完成对仪器的校准。若三次测定值不在重复性限内，则需重新称取标准样品再进行标准样品的测试，至达到要求。若日校正因子不在0.9～1.1之间，则需重新建立标准曲线。
5. 样品的称量
用专用的容器称取均匀的适量样品2 mg ~5 mg，精确至0.002mg，排除空气且密封，备用。
6. 样品的测定
将称量的样品放入自动进样器中，依照预先设置的程序进行测定。每个样品平行测定两次，若两次测量结果在重复性限之内，则取其平均值作为结果报出；否则需进行多次试验，直至达到要求。
结果计算
煤焦油中碳、氢、氮、硫的质量分数由仪器的数据处理系统自动计算出来，也可用式（1）进行计算。
（1）
式中：
wa— 样品中碳、氢、氮或硫的质量分数，%
K— 除去空白后样品中碳、氢、氮或硫的响应值；
ms— 标准样品质量，mg
ws—标准样品中碳、氢、氮或硫的质量分数，%
C— 除去空白后标准样品中碳、氢、氮或硫的响应值；
m—样品质量，mg。

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