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液质中最低检出限和最低定量限的计算

  • 关谷小杰
    2017/09/22
  • 私聊

液质联用(LCMS)

  • 最近在做国标中有关液质项目的扩项,需要提供最低检出限和最低定量限,我查了相关资料,有的说是通过3倍信噪比,有的说是通过空白计算。我用的是waters xevo TQS,当标液稀释很低(0.001ppb)时,MRM下目标物质在定量离子对上有峰,峰形底部不是很好看,但信噪比大于10,可是定性离子对上基本上就是跟空白一样,没有明显的峰。我现在主要有两个问题:
    (1)国标上给出的检出限是50ng/kg,通过计算,大概浓度在50ng/mL,进样体积10μL.可是实际操作的话,我0.01ng/mL,进样体积0.1μL,MRM定量定性离子都有峰,而且信噪比远远大于10。当我一直稀释的情况下,要么稀释到后面定性离子上没有峰,要么定性离子有峰的时候,定量离子的信噪比大于10。请问大家平时做检出限、定量限时都是怎么处理的。
    (2)仪器在信噪比的处理上有好几个选项,PEAK TO PEAK,RMS等,我想请问信噪比计算的话应该怎么选取,感觉人为误差有很大干扰。

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  • hujiangtao

    第1楼2017/09/25

    应助达人

    有标准就按标准来,省事

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  • 关谷小杰

    第2楼2017/09/25

    关键是CNAS评审组来的时候,专家说扩项不能那么简单做个加标回收,一定要有精密度、检出限、定量限相关资料,所以现在麻烦的。又不可能跟标准上的检出限完全一致,现在仪器灵敏度那么高,空白也有响应的。而且主要四环素还容易有残留,进完一针要洗很久柱子,空白才能稳定。

    hujiangtao(hujiangtao) 发表:有标准就按标准来,省事

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  • ie4680180

    第4楼2017/09/28

    应助达人

    标准要照顾所有的人,且常常滞后。所以最好以标准为准。呵呵

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