质谱与色谱的巨大差异

MS扫描了吗？质量数校正或者选择正确吗？色谱是没峰的，只有经过色谱分离，在检测器检测后才可以出现色谱峰。

前提是色谱峰的保留时间和响应大小完全正常下，可以按以下尝试：
首先，确认管路及系统通畅，质谱的离子源前的管路切换到进质谱还是废液，管路上有无漏液（注意：柱后的管路漏液往往不会有柱压降低的表现）。离子源是否阻塞（拆下离子源针筒推一些液体就知道了），锥孔是否阻塞（是的话质谱的真空度会较平时增大）。
其次，确认控制系统：质谱的检测离子参数是否正确无误，运行的方法是否正确，质谱是否在出峰的时间进行数据的采集？
再次，使用的流动相是否正确？ESI源，有些不易离子化的化合物在不适宜的流动相条件下离子化效率很低，导致无信号，但是这对液相的保留影响不一定会很明显。
最后，排除以上这些，有可能是仪器出了问题，也可能试验过程中乌龙了，比如进了应进样品的同类或者结构类似的化合物（内标），色谱行为接近，质谱完全不同。检查确认自己的操作完全无误后联系应用工程师吧。

风起风落不是由你说了算---质谱说.
这种情况多是质谱设置有问题.

离子化效率的问题居多．

　　你测的是什么物质？用正离子还是负离子模式？
　

你那些离子参数优化好没有啊？

楼上版友回复的很详细。但是还有个问题，楼主的物质在质谱上响应好吗？这个问题要先弄清楚