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紫外可见分光光度计在环境监测中的应用

  • 心怀本然
    2017/09/22
  • 私聊

气体检测

  • 第十界原创

    紫外/可见分光光度计在环境监测中的应用

    孙金芳1, 杨晓会2

    (1.天津市静海区环保局,天津301600;2.蓟州区环境保护局,天津301900)



    摘要:本文对本软件的定量测量操作步骤进行了调整,旨在该仪器在环境监测领域中大气、水等分析监测中得到更广泛的应用。
    关键词:LabUV应用软件;定量测量功能;环境监测;应用;
    境监测是环境保护管理的耳目、是环境保护执法的依据。环境监测仪器则是环境监测获得监测数据的重要手段和基础。LabTech UV2100 紫外/可见分光光度计在环境监测领域中大气、水等分析监测中得到了一些应用。在应用过程中发现了4个问题⑴LabUV应用软件的定量测量参数设置中的浓度测量方式,输入的标样浓度不能重复,这样就不能满足空白做两个的要求;⑵环境监测标准方法对每个监测项目建立校准曲线的回归方程时要求是浓度(体积或质量浓度)与减空白后吸光度线性回归的,而LabUV应用软件中是以实际测量的数据值进行线性回归;⑶由于环境监测标准方法对每个监测项目建立校准曲线的回归方式要求不同,而LabUV应用软件中的线性回归是浓度与测定的吸光度线性回归的,不能满足标准方法的其他回归方式的要求;⑷有的标准方法(比如空气质量甲醛的测定乙酰丙酮分光光度法GB/T 15516-1995)对监测项目建立校准曲线的回归方程时要求零浓度不参与计算,而LabUV应用软件的零点都参与了计算,不能满足个别监测方法的要求。基于以上4点,本文对本软件的定量测量操作步骤进行了调整,旨在该仪器在环境监测领域中大气、水等分析监测中得到更广泛的应用。
    1 实验部分
    用定量测量方式可以直接测出未知溶液的吸光度。本文以单波长系数法中的测量方式为例进行说明。
    样品名称:铬酸雾依据固定污染源排气中的铬酸雾的测定二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T 29-1999进行实验。
    1. 1紫外/可见分光光度计定量测量操作步骤
    软件的启动:开机时,先开本机电源开关,再开计算机电源,进入Windows系统后,双击LabUV图标启动Lab UV 紫外/可见分光光度计应用程序,软件将首先进入器进行自检画面。预热半小时左右,选择狭缝宽度,进行自检。
    1.1.1‘定量’进入界面
    仪器自检通过之后,点击工具栏上的‘定量’图标或从任务栏的‘应用’-‘定量测量’进入定量界面。
    窗口左方显示为数据表格,显示标准溶液或样品溶液的测量数据,右方为图形显示区域,横坐标为浓度范围,单位mg/L ;纵坐标为吸光度Abs;坐标显示范围(X和Y的值)用户可在工具栏上的‘坐标’图标或从任务栏的‘设置’-‘显示范围’中设定。
    1.1.2参数设置
    根据实际测量需要设置参数。点击‘参数’或从菜单‘设置’-‘测量参数’进行设置。在参数设置对话框中,输入波长值为540, 选择系数法,,直接将参数都设置为0,可以免除要测量标样的过程。设置完毕以后按‘确定’键确认设置。
    1.1.3自动调零
    在测量前必须进行校准。设定好参数后,将样品池和参比池都加入参比溶液,盖好样品室盖。点击‘autozero’或选中菜单的‘应用’-‘基线校正’项。仪器自动进行校正。此项工作只需在第一次测量时进行。在不改变参比液和测量波长范围的情况下,只需校准一次。
    1.1.5开始测量样品

    每个样品测量准备好后,选择工具栏上的‘样池’图标或从任务栏的‘设置’-‘样池’进入样池设置界面,输入样池号,点击go,转动至目标样池,点击‘确定’键,单击‘start’命令按钮,进行测量。通过选择样池号依次对目标样池进行测量。直至所有样品测量完毕。
    1.1.6数据处理
    测量完毕后,窗口将显示样品的吸光度,点击文件-保存-输入文件名-保存。点击文件-打开-选择文件名,打开。从任务栏的‘打印’-‘打印编辑’编辑完按‘确定’键。然后再从任务栏的‘打印’-‘打印至word’,保存。
    2 结果与讨论
    2.1仪器和试剂。LabTech UV2100 紫外/可见分光光度计。水,电导率小于1us/cm;配置二苯基碳酰二肼溶液;使用有证的铬标准溶液500mg/L;六价铬质控批号203347。六价铬标准溶液:用去离子水将铬标准溶液500mg/L稀释成1.00ug/ml。
    2.2绘制校准曲线
    2.2.1标准色列的配置。取725ml具塞比色管,按下表标配制标准色列

    管号

    1

    2

    3

    4

    5

    6

    7

    六价铬标准液(1.00ug/ml,ml

    0

    0

    1.00

    2.00

    3.00

    4.00

    5.00

    去离子水,ml

    10.00

    10.00

    9.00

    8.00

    7.00

    6.00

    5.00

    六价铬,ug

    0

    0

    1.00

    2.00

    3.00

    4.00

    5.00



    2.2.2显色
    于上述比色管中加入二苯基碳酰二肼溶液3.00 ml,加去离子水至标线,立即摇匀。放置10min后,在波长540nm,以去离子水为参比,用1cm比色皿,测定各管的吸光度A
    2.2.3校准曲线的绘制
    将上述标准色列溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0,便得到校正吸光度Y。以校正吸光度Y 为纵坐标,以六价铬含量X(ug)为横坐标,绘制校准曲线,并计算其线性回归方程。
    2.3样品测定
    取六价铬质控批号203347的溶液10 ml于管号为89103个具塞比色管中,以下步骤同校准曲线的绘制。
    样品测定结果见表1
    1

    样品号

    MWL

    540.0

    Conc.

    1

    0.0016

    0.0016

    1.#INF

    2

    0.0030

    0.0030

    1.#INF

    3

    0.0315

    0.0315

    1.#INF

    4

    0.0604

    0.0604

    1.#INF

    5

    0.0916

    0.0916

    1.#INF

    6

    0.1208

    0.1208

    1.#INF

    7

    0.1552

    0.1552

    1.#INF

    8

    0.0670

    0.0670

    1.#INF

    9

    0.0677

    0.0677

    1.#INF

    10

    0.0682

    0.0682

    1.#INF



    由表1可见,样品12取平均值所得的试剂空白吸光度0.002满足要求。由表1样品37标准色列溶液测得的吸光度扣除试剂空白(零浓度)的吸光度A0,便得到校正吸光度Y,与六价铬含量X(ug)回归,计算其线性回归方程。相关系数为0.9996 斜率为0.0305 截距为-0.0014 满足线性方程要求。由表1样品8910测得的吸光度经空白校正后,代入线性方程,算得六价铬量(ug)。然后再除以样品取样量10ml,便得质控批号203347的溶液的浓度为0.,218 mg/L0.221 mg/L,相对标准偏差为0.7%,符合精密度要求。六价铬质控批号203347保证值:(0.219±0.009mg/L 平均测定值为0.220 mg/L,满足准确度要求。
    3结论
    本文对本软件的定量测量操作步骤进行了调整,旨在该仪器在环境监测领域中大气、水等分析监测中得到更广泛的应用。
    参考文献:

    北京莱伯泰科仪器有限公司提供的LabTech UV 紫外/可见分光光度计用户使用手册.
    固定污染源排气中的铬酸雾的测定 二苯基碳酰二肼分光光度法HJ/T29-1999
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