顶空-气相色谱质谱法测定皮革挥发性有机化合物的含量
摘要：本文通过顶空-气相色谱质谱法（HS-GC/MS），采用外标法测定皮革挥发性有机物的含量，结果表明，方法检出限为0.04281mg/kg，方法回收率在80-115%之间，标准偏差<10%,可用于皮革样品中挥发性有机物含量的准确测定。
关键词：顶空-气相色谱质谱法，外标法，挥发性有机物（VOC）
引言：
挥发性有机物，常用VOC表示，它是VolatileOrganicCompound三个词第一个字母的缩写。VOCs的主要成分有：烃类、卤代烃、氧烃和氮烃，它包括：苯系物、有机氯化物、氟里昂系列、有机酮、胺、醇、醚、酯、酸和石油烃化合物等。VOC对人体的影响主要为气味、感官、粘膜刺激和其他系统毒性导致的病态及基因毒性和致癌性。多数VOC是具有毒性和恶臭气体，当在环境中达到一定的浓度时，短时间内可使人感到头痛、恶心、，严重时会抽搐、昏迷，并可能造成记忆力衰退，伤害人的肝脏、肾脏、大脑和神经系统；部分VOC已经被列为致癌物，特别是苯、甲苯及甲醛，会对人体造成很大的伤害。
皮革是日常消费品（如鞋、服装、沙发及皮包类）的常用材料。然而，皮革加工过程中不可避免地要使用各类化学品，特别是复鞣、加脂、染色、涂饰等后整理加工工序，如皮革鞣制过程使用的醛类、芳香族类、脂肪族类、氨基树脂类乙烯基聚合物树脂类等鞣剂，涂饰过程中使用的有机溶剂等，最终导致VOC在皮革中的残留。
皮革是我国的传统特色产业，我国的皮革产量在世界上具有举足轻重的地位。随着社会对健康的重视及安全环保意识的日益提高，消费者对皮革中VOC的毒性也日益重视，并逐渐从环境生态的角度去认识和设定消费品中VOC安全阈值的意义，并将逐渐对VOC在皮革制品（鞋类、服装、沙发、皮包）中含量水平提出要求。因此，开展皮革中VOC含量评估，具有积极的现实意义。
实验部分
1.1试剂
甲醇
甲苯
1.2仪器
顶空-气相色谱质谱仪（HS-GC/MS）安捷伦7697A-7890B/5977B
气相色谱—质谱条件：
顶空样品瓶的加热温度为120℃，加热平衡时间45min。
a）色谱柱：HP-5 MS 30m×0.25mm×0.5μm 或相当者；
b）柱温：50℃（3min） 12℃/min200℃（4min）；
c）进样口温度：200℃；
d）进样方式：分流比1:20；
e）载气：氦气，纯度≥99.999%，1.0mL/min；
f）色谱—质谱接口温度：250℃；
g）电离方式：EI；
1.3分析步骤
取有代表性的样品，剪碎至5mm*5mm以下，混匀。从混合样中称取2.00g试样，精确至0.01g，置于顶空进样瓶中，盖上硅橡胶垫和铝盖，用封口工具加封，放入到自动顶空进样器中待测定。
2.试验结果报告
2.1标准曲线
称取0.5g甲苯，用甲醇作为溶剂，定容至10mL。将其稀释配置标准系列，取4uL加入20mL顶空瓶中，进质谱分析，结果见表1。
2.2方法的精密度
将三个顶空瓶中分别称取灰色皮革2.00g，用封口工具压紧瓶盖，上机测试结果见表2
2.3方法的回收率
取5mg/mL的混合标准溶液4uL（即20ug）分别加入20mL顶空瓶及有2.00g样品的顶空瓶中，进质谱分析，结果见表3。
2.4 方法检出限
将三个顶空瓶用封口工具压紧瓶盖，上机测试10次计算结果偏差的3倍作为方法的检出限。
3.结果讨论
顶空-气相色谱质谱法（HS-GC/MS）可有效排除交叉干扰，结果准确可靠，多数挥发性有机物在3-7分钟出峰；方法检出限为0.04281mg/kg，方法回收率在80-115%之间，结果偏差<10%，完全可以满足皮革中挥发性有机物（VOC）含量的测定。
4.参考资料
HJ507-2009环境标志要求皮革和合成革中附录F挥发性有机化合物（VOC）含量的测定。
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