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消解罐胀暴

食品重金属及有害元素检测

  • 50ml消解罐,西安常仪的,昨天加了7.5ML硝酸,先冷消化,再置140摄氏度消解,不到2小时,成图片状态,胀炸了,哪些地方有问题,酸多了?
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  • 张鑫123

    第1楼2017/09/28

    应助达人

    你做的什么?

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  • 张鑫123

    第2楼2017/09/28

    应助达人

    这种本来就很不安全,我7月就炸了

    张鑫123(v3095449) 发表:你做的什么?

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  • 张鑫123

    第3楼2017/09/28

    应助达人

    炸成这鬼样了

    张鑫123(v3095449) 发表:这种本来就很不安全,我7月就炸了

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  • xiaocva

    第4楼2017/10/05

    重金属高温消解步骤

    张鑫123(v3095449) 发表:你做的什么?

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  • xiaocva

    第6楼2017/10/05

    罐子的体积多少,加了多少样品及酸量,后面给有经验的老师了解,样品少点,除了过夜,还加上预消化,再进行高温消化。是不是还是有暴的可能?
    是硝酸产气量大,还是里面的有机物消解产气量大?罐子最大工作压力3M帕

    张鑫123(v3095449) 发表:炸成这鬼样了

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  • 张鑫123

    第7楼2017/10/05

    应助达人

    换成微波消解了,以前一台微波消解仪不够用我才尝试高压消解,炸了之后就又买了一台微波消解仪,做高压消解建议称样0.5g,加酸5ml,预消解120°,20分钟,有机物基本就能全部反应了,放凉加1ml过氧化氢,鼓风干燥箱温度150°就差不多了,因为有冲压建议先升到140°再往150°升温。高压消解罐不要放干燥箱最底层,尽量放探温处。用100ml内罐,不要消解面粉,粉丝粉条,酒,肉,凉果类,食用油等有机物含量高的应该可以成功。说实话太危险,不可控,我的炸了是用的30ml的内罐,消解大米0.5g,5ml酸2ml过氧化氢,冷消解30分钟,然后150°高压消解,炸的是放在干燥箱最下边的。

    xiaocva(xiaocva) 发表: 罐子的体积多少,加了多少样品及酸量,后面给有经验的老师了解,样品少点,除了过夜,还加上预消化,再进行高温消化。是不是还是有暴的可能?是硝酸产气量大,还是里面的有机物消解产气量大?罐子最大工作压力3M帕

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  • 张鑫123

    第8楼2017/10/06

    应助达人

    高压消解我自己尝试的测试结果铅镉还是很准确的,要想把这个方法做好,不投资肯定不行。100ml的高压消解罐500元左右,买40套也要2万,还要一个好点的干燥箱,你炸的那个有点小,还有就是消解罐用一年后生锈的厉害,毕竟铁的,接触硝酸不锈不可能。有些元素还不准确。耗时间也长。耐压3MP很多样品没法做,食用油和酒肯定会炸。此方法弊端很多。尤其是太不安全,不可控。实验室建议不要用此法。微波消解已经发展的很成熟了,确实是快速准确,安全性也很高。国产仪器价格也不是很高,10万以内就能搞定。一次做16个样左右。如果没有那么多预算就买石墨消解仪做湿法消解,投资3万以内也能搞定一次做25个样左右。无论从成本,准确度,安全各方面来说高压消解都不是理想的方案。

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  • 张鑫123

    第9楼2017/10/06

    应助达人

    不是冲压是冲温

    张鑫123(v3095449) 发表:换成微波消解了,以前一台微波消解仪不够用我才尝试高压消解,炸了之后就又买了一台微波消解仪,做高压消解建议称样0.5g,加酸5ml,预消解120°,20分钟,有机物基本就能全部反应了,放凉加1ml过氧化氢,鼓风干燥箱温度150°就差不多了,因为有冲压建议先升到140°再往150°升温。高压消解罐不要放干燥箱最底层,尽量放探温处。用100ml内罐,不要消解面粉,粉丝粉条,酒,肉,凉果类,食用油等有机物含量高的应该可以成功。说实话太危险,不可控,我的炸了是用的30ml的内罐,消解大米0.5g,5ml酸2ml过氧化氢,冷消解30分钟,然后150°高压消解,炸的是放在干燥箱最下边的。

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  • xiaocva

    第10楼2017/10/06

    学习了

    张鑫123(v3095449) 发表:不是冲压是冲温

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  • 五少

    第11楼2017/10/09

    做的时候聚四氟内管外壁不要挂水,外壁和金属接触如果挂水升温特别快,我以前也炸过,不过没你这个严重。是因为外壁挂水局部受热膨胀炸的

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