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按国标GB/T 7466-87测总铬,空白吸光度达到了0.016

水质检测

  • 最近按GB/T 7466-87测废水总铬空白吸光度达到0.016之高,而以前做的一般是0.001或0.002,由于1:1磷酸用完了,又新配了1:1磷酸然后空白吸光度就特别大,我又换了国药的磷酸空白吸光度降到了0.016,其他试剂又都重新配了一次,比色皿也重新洗过,显色剂基本不超过两天,空白吸光度还是在0.013-0.016之间。求教各位大神怎么把空白值降低?
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  • 郭景祎

    第1楼2017/09/26

    应助达人

    如果是器皿的污染,不可能做了这么多次还是这么高,所以感觉还是试剂的问题,逐一排查吧

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  • p3304225

    第2楼2017/09/26

    按GB/T 7467-87测六价铬时所用的试剂和GB/T 7466-87测总铬时所用的试剂是一样的,六价铬测得空白吸光度是0.001,而测总铬比六价铬多了一步高锰酸钾氧化,所以后来怀疑配的高锰酸钾溶液污染了,重新配了高锰酸钾溶液,总铬空白吸光度还是高,所以应该不是高锰酸钾的问题。试剂能排查的感觉都排查了,器皿也泡酸清洗了,请问大神还有其他原因会导致总铬空白吸光度变大吗?

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表:如果是器皿的污染,不可能做了这么多次还是这么高,所以感觉还是试剂的问题,逐一排查吧

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  • chy813

    第3楼2017/09/26

    铬的吸附能力太强,洗涤用酸要专用,泡玩直接用蒸馏水冲洗,

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  • p3304225

    第4楼2017/09/26

    我们实验室是泡硝酸酸缸,我一般泡四个小时或过夜,从酸缸拿出来用自来水冲洗干净然后在用三级水冲洗

    chy813(chy813) 发表:铬的吸附能力太强,洗涤用酸要专用,泡玩直接用蒸馏水冲洗,

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  • 郭景祎

    第5楼2017/09/27

    应助达人

    环境污染有可能不,比如实验室里有重铬酸钾啥的

    p3304225(p3304225) 发表: 按GB/T 7467-87测六价铬时所用的试剂和GB/T 7466-87测总铬时所用的试剂是一样的,六价铬测得空白吸光度是0.001,而测总铬比六价铬多了一步高锰酸钾氧化,所以后来怀疑配的高锰酸钾溶液污染了,重新配了高锰酸钾溶液,总铬空白吸光度还是高,所以应该不是高锰酸钾的问题。试剂能排查的感觉都排查了,器皿也泡酸清洗了,请问大神还有其他原因会导致总铬空白吸光度变大吗?

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  • 谁折腾

    第6楼2017/09/28

    应助达人

    这个值已经很低了,我的一般0.018-0.022,消解空白一般比较稳定,所以直接扣空白处理。

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  • p3304225

    第7楼2017/10/09

    谢谢你的提醒,做COD的同事和我一个实验室,环境污染可能性很大

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 环境污染有可能不,比如实验室里有重铬酸钾啥的

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  • 郭景祎

    第8楼2017/10/09

    应助达人

    尽量分开,尤其是试剂

    p3304225(p3304225) 发表: 谢谢你的提醒,做COD的同事和我一个实验室,环境污染可能性很大

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  • p3304225

    第9楼2017/10/11

    恩恩,谢谢提醒

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 尽量分开,尤其是试剂

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  • Ins_a973e7c2

    第10楼2024/07/05

    如果空白呈紫红色就是污染了,0.016的吸光度已经能肉眼看出颜色了。如果空白呈暗黄色那就是高锰酸钾没还原干净,继续滴加亚硝酸纳到彻底无色,亚硝酸钠没那么容易过量的。还有一种情况是二苯碳酰二肼本身有颜色,但题主的六价铬空白0.001,明显不是二苯碳酰二肼的问题。7466的空白应该是非常接近7467的空白的。

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