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土壤 水溶性氟化物 测定值偏低

  • 实验室qq
    2017/09/26
  • 私聊

土壤固体废弃物监测

  • 第一次做土壤水溶性氟化物,疑问有四,恳请各位大神解答:
    1,标准曲线不调节pH,土壤样品要调节pH,步骤不完全相同,为什么?
    2,缓冲溶液调节pH范围是5-6,可是加入到标准溶液中定容后,试液的pH>7,该怎么办?
    3,土壤浸提离心后,取10ml到50ml容量瓶中,加入2滴溴甲酚紫指示剂,是紫色的,加入盐酸至刚变为黄色,怎么加了缓冲溶液后又变成紫色了呢?如果这个时候再加酸,调节至黄色,测得的KB值要比不调pH的标曲KB值大不少,而加缓冲溶液后变为紫色不再加酸调节,而是继续加水定容,kb测定值和标准kb很接近。请问哪一种方法合适?
    4,称5g土加入50ml水,25℃超声30min,取10ml浸提液用盐酸调节ph后加缓冲溶液后变为紫色不再加酸调节,而是继续加水定容。这时测的值偏低很多,请问有哪些方面的原因?
    谢谢!!!!!
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  • 老兵

    第1楼2017/09/27

    应助达人

    1,标准曲线与土壤样品的测试条件应一致,均需统一加入加入 10.0 ml 总离子强度调节缓冲溶液,不需要调节pH;
    2,总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)调节pH的范围不是5-6,而是6.0~7.0,可用盐酸溶液调节 ;如果加入总离子强度调节缓冲溶液定容后,pH一般不会>7,如果大于,需不需要再调节只有通过全程序加标验证;
    3,土壤浸提离心后,取10ml到50ml容量瓶中,无需加溴甲酚紫指示剂和盐酸调pH,直接加入加入 10.0 ml 总离子强度调节缓冲溶液即可;
    4,取10ml浸提液无需用盐酸调节pH,而是直接加总离子强度调节缓冲溶液,水溶氟的含量一般都较低,如果说测值偏低,要有实验数据来证实。
    注:总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的配制:1.0 mol/L 柠檬酸三钠缓冲溶液。称取 294 g 柠檬酸三钠于 1000 ml 烧杯中,加入约 900 ml 实验用水溶解,用浓盐酸溶液调节 pH 至 6.0~7.0,贮于聚乙烯瓶中,冷藏可保存 7 d。

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  • Insm_fe638850

    第2楼2023/08/11

    我也是,盐酸调完PH变为淡黄色,加缓冲又成淡淡淡淡的紫色。正确的应该怎么判断PH调节的是否合适,刚变为黄色,加缓冲是紫色。如果变为黄色再多加一两滴盐酸,加缓冲就是黄色,土壤最终测定值差别挺大,不知该怎么办

    老兵(wangliqian)发表:1,标准曲线与土壤样品的测试条件应一致,均需统一加入加入 10.0 ml 总离子强度调节缓冲溶液,不需要调节pH;
    2,总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)调节pH的范围不是5-6,而是6.0~7.0,可用盐酸溶液调节 ;如果加入总离子强度调节缓冲溶液定容后,pH一般不会>7,如果大于,需不需要再调节只有通过全程序加标验证;
    3,土壤浸提离心后,取10ml到50ml容量瓶中,无需加溴甲酚紫指示剂和盐酸调pH,直接加入加入 10.0 ml 总离子强度调节缓冲溶液即可;
    4,取10ml浸提液无需用盐酸调节pH,而是直接加总离子强度调节缓冲溶液,水溶氟的含量一般都较低,如果说测值偏低,要有实验数据来证实。
    注:总离子强度调节缓冲溶液(TISAB)的配制:1.0 mol/L 柠檬酸三钠缓冲溶液。称取 294 g 柠檬酸三钠于 1000 ml 烧杯中,加入约 900 ml 实验用水溶解,用浓盐酸溶液调节 pH 至 6.0~7.0,贮于聚乙烯瓶中,冷藏可保存 7 d。

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