利用极性和非极性色谱柱共同分析鸡肉香精挥发性成分

pandabb

2017/09/30

私聊

气质联用（GCMS）

利用极性和非极性色谱柱共同分析鸡肉香精挥发性成分

前言
鸡肉肉质细嫩，口感滋味鲜美，适合应用于多种食品风味产品中进行调味，是咸味香精开发的主要目标之一。目前从各种鸡肉制品中发现的鸡肉的挥发性成分已达几百种之多，构成鸡肉香气的主要挥发性成分包括了烯醛类化合物、含硫化合物、醇类化合物、吡嗪类化合物、噻唑类化合物及香香辛料等，市面上不缺好的鸡肉香精产品，往往好的鸡肉香精产品也会成为主流产品，成为行业内竞相仿配的目标，因此，对此类香精中挥发性成分的分析手段就成为仿制的关键。
因此好的鸡肉香精为了避免被同行轻易地分析破解，通常会使用难以通过前处理去除干净的的溶剂如色拉油，ODO等物质作为溶剂，以达到此目的。
本文仅讨论利用极性和非极性色谱柱共同分析经过前处理的鸡肉香精的挥发性成分的差异。
1试验部分
1.1 仪器与装置
美国安捷伦5977B-7890B气相色谱-质谱联用仪，色谱柱,极性柱：Agilent 128-7052；非极性柱：Agilent 19091S-436。
1.2 样品、试剂
鸡肉香精：本企业自有产品；分析纯试剂：安谱公司。
1.3 gc/MS 条件
1.3.1 色谱条件：
色谱柱：安捷伦 DB-WAX 0 °C—250 °C (260 °C): 50 m x 200 μm x 0.2 μm毛细管柱；
升温程序：60°C保持2min, 以6°C/min升至200°C ，再以4°C/min升至240°C，保持60min；
色谱柱：安捷伦HP-5ms -60 °C—325 °C (350 °C): 60 m x 250 μm x 0.25 μm毛细管柱；
升温程序：50°C保持3min, 以6°C/min升至200°C ，再以10°C/min升至300°C，保持60min；
1.3.2 质谱条件:
电子轰击(EI)离子源；电子能量70eV；传输线温度280°C；离子源温度230°C；四级杆温度150°C，SCAN扫描范围：24-450。EMV：1368V。
2 结果与讨论
2.1 极性柱分析鸡肉香精挥发性物质
总离子流图如下：

图1 极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图

2.2 非极性柱分析鸡肉香精挥发性物质
总离子流图如下：

图2 非极性柱分析鸡肉香精挥发性物质总离子流图

极性柱测得的鸡肉香精的主要成分及相对百分含量：

No.	RT	Library	Area Pct
1	7.094	Hexanal	0.047
2	7.624	.ALPHA.-PINENE, (-)-	0.608
3	8.552	Camphene	2.424
4	9.708	Heptanal	1.169
5	10.286	.beta.-Myrcene	0.179
6	10.726	.beta.-Phellandrene	0.061
7	11.789	1,8-Cineole	20.111
8	12.695	p-Cymene	0.9
9	13.162	6-Methyl-5-hepten-2-one	0.063
10	13.559	.ALPHA.-TERPINOLENE	0.044
11	14.011	2-methyltetrahydrofuran-3-thiol	0.211
12	14.469	2-Furfurylthiol	0.01
13	14.627	Furfural	0.142
14	14.93	Methional	0.42
15	15.121	Rosefuran	0.079
16	15.726	trans-2-trans-4-Heptadienal	0.053
17	16.451	trans-2-trans-4-Heptadienal	0.863
18	17.419	Tetrahydrothiophen-3-one	0.294
19	17.924	Linalool	0.076
20	18.242	Camphor	8.904
21	18.712	Stearic acid	0.007
22	19.019	2-Acetylpyrazine	2.547
23	19.802	4-Terpineol	0.04
24	20.308	.alpha.-Cubebene	0.202
25	20.419	Methionol	0.712
26	20.849	Estragole	0.542
27	21.483	Isoborneol	0.359
28	21.582	.BETA. ELEMENE	0.507
29	22.295	trans-Caryophyllene	0.39
30	22.681	Methyl salicylate	2.195
31	23.121	Geranyl acetate	0.494
32	23.781	.gamma.-curcumene	0.141
33	24.083	Anethole	10.162
34	24.425	Zingiberene	16.396
35	24.884	.alpha.-Curcumene	6.269
36	25.329	.beta.-Sesquiphellandrene	5.708
37	26.451	Ethyl maltol	4.733
38	27.129	Furfuryl sulfide	0.259
39	27.453	Cinnamaldehyde	0.378
40	29.002	Farnesol	0.139
41	30.078	Eugenol	0.233
42	31.272	bis(2-methyl-3-furyl)disulfide	8.622
43	32.886	n-Decanoic acid	0.042
44	40.831	Bis(2-furfuryl)disulfide	0.533

非极性柱测得的鸡肉香精的主要成分及相对百分含量：

No	RT	Library	Area Pct
1	5.026	Ethyl acetate	0.328
2	8.534	Hexanal	0.13
3	9.47	Furfural	0.108
4	10.463	2-Methyl-3-furanthiol	0.108
5	11.034	2-Heptanone	0.071
6	11.286	(Z)-4-Heptenal	0.07
7	11.342	Heptanal	0.78
8	11.507	Methional	0.238
9	12.084	Tricyclene	0.034
10	12.409	.alpha.-PINENE	0.648
11	12.872	Camphene	2.213
12	13.535	.beta.-Phellandrene	0.102
13	13.583	Methionol	0.099
14	13.683	2-.BETA.-PINENE	0.105
15	13.798	6-Methyl-5-hepten-2-one	0.061
16	13.919	.beta.-Myrcene	0.349
17	14.115	trans,trans-2,4-Heptadienal	0.041
18	14.309	2,3,5-trimethyl pyrazine	0.062
19	14.408	l-Phellandrene	0.161
20	14.508	trans,trans-2,4-Heptadienal (E,E)-	0.429
21	14.584	(+)-3-Carene	0.041
22	14.747	.alpha.-Terpinene	0.118
23	14.843	Acetylpyrazine	2.248
24	14.972	4-Isopropyltoluene	0.735
25	15.099	D-Limonene	1.65
26	15.144	.gamma.-Terpinene	1.684
27	15.211	1,8-Cineole	12.169
28	16.731	.ALPHA.-TERPINOLENE	0.065
29	16.927	Linalool	0.089
30	18.374	(+)-2-bornanone	6.37
31	19.454	alpha-Terpineol	0.093
32	19.61	Ethyl maltol	6.393
33	21.439	Cinnamaldehyde	0.328
34	21.753	ANETHOLE	8.307
35	22.356	trans,trans-2,4-Decadien-1-al	1.523
36	24.252	BETA-CARYOPHYLLENE	0.4
37	25.143	Camphene	0.316
38	25.746	ALPHA-CARYOPHYLLENE	0.081
39	25.913	BETA-CARYOPHYLLENE	0.119
40	26.111	.alpha.-Curcumene	5.938
41	26.369	Zingiberene	15.448
42	26.493	.alpha.-Farnesene	2.92
43	26.641	.beta. Bisabolene	4.071
44	26.996	.beta.-Sesquiphellandrene	6.136
45	27.295	Bis(2-methyl-3-furyl)disulfide	12.351
46	27.586	.alpha.-Farnesene	0.363
47	27.652	Nerolidol	0.314
48	28.757	zingiberenol	0.346
49	30.143	Bis(2-furfuryl)disulfide	3.246

3 结论
采用极性色谱柱共检测到鸡肉香精中的挥发性物质44种，采用非极性色谱柱共检测到鸡肉香精中的挥发性物质49种，调用配方查看，经过分析比对，采用极性色谱有效检出率约为78%，采用非极性色谱柱的有效检出率为87.5%，相对的，采用非极性色谱柱的gc/MS分析效率优于极性色谱柱。