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浅谈食品中脂肪的测定

含光

2017/09/30

食品常规理化分析

一、序言
今年6月23号起使用了一批新的国标，其中就有《GB 5009.6-2016食品中脂肪的测定》，总体来说这个新方法有许多进步的地方，是值得肯定的。本人在使用此方法过程中也产生了一些心得体会，在此与大家讨论一下，欢迎大家提出自己的观点和建议。
二、新标准的优点

1、新标准去繁就简

新标准融合了多个旧标准，简化了实验操作中方法的选择，提高了实验效率。GB 5009.6-2016代替了原先的多个标准，不仅仅是对GB/T 5009.6-2003的更新,更涵盖了GB/T 22427.3-2008 淀粉总脂肪测定 (对应新方法中第二法的淀粉这一基质的规定）、GB/T 9695.7-2008 肉与肉制品总脂肪含量测定（对应新方法中第二法中肉制品相关操作）以及GB 5413.3-2010 食品安全国家标准婴幼儿食品和乳品中脂肪的测定（对应新标准的第三法和第四法）等9个相关标准，简化了对脂肪这一项目的方法选择，去繁就简，合多为一，提高实验室的工作效率。
2、新标准精益求精
新标准对于一些操作的描述更为详尽，比如在第一法索氏抽提法中增加了对提取完毕的检验，即标准中的“提取结束时,用磨砂玻璃棒接取1滴提取液,磨砂玻璃棒上无油斑表明提取完毕。”；再比如第二法中对于恒重的描述更为明确，过去的GB/T 5009.6-2003中第二法只是说重复干燥冷却称量至恒重，却并未提及恒重的要求，再参照5009.1-2003中对恒重的定义：两次干燥或灼烧后称定的质量差异在一定范围内。这样在使用的过程中，不同的实验员就可能会对这里的恒重产生不同的理解，从而导致结果差异较大。而新方法中，则在恒重后又加以说明：直至两次称量的差不超过2mg。这就更加明确，说法也更加严谨。
所以从这几个方面来说，新标准对旧标准的完善更是体现在细节上，差缺补漏，精益求精。
三、新标准值得讨论的几个地方

1、关于第二法讨论
（1）第二法酸水解法中其他食品这一基质的操作的讨论，根据5009.6-2003的叙述：在初次乙醚提取之后，会加入一定量的乙醚、石油醚1:1混合液进行提取，新方法中则并未提及用此溶液提取，个人在操作过程中发现，加入此混合溶液提取更有利于水相与有机相的分离，分层更为明显，提取更为方便，是否可以考虑以后在初次提取之时，仍加入一定量的乙醚石油醚混合液。
（2）第二法规定：第一次提取后仍用5mL乙醚进行第二次抽提，但随着我本人不断的实践发现部分基质仅仅进行这两次抽提是不能将样品中的脂肪提取完全的（如食用油、火锅调味料等等），我的应对方法是增加抽提频次，一般来说如果遇到以上所说的基质，会在初次提取之后，再用乙醚提取3次(乙醚用量上也会有所增加)。
2、关于第三法的讨论
在第三法的操作中，很多实验室往往会采用手动震摇的方式进行提取，而再加入乙醇进行手动震摇时，由于反应较为剧烈，往往会造成瓶盖的冲出，影响实验结果和实验人员的安全，我采取的改进方式是加入乙醇后不盖瓶盖，直接在蜗旋振荡器中进行1min左右的震荡加以混合，也可以将溶液混合均匀，而且可以保证实验的准确与安全。
四、总结

这就是我对这一新标准的一些理解与感悟，希望与各位同仁相互交流，取长补短，共同进步。所谓“真理是越辩越明的”，在这里衷心地希望大家提出宝贵的意见和建议。

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wym750306

第1楼2017/10/01

谢谢分享

0

含光

第2楼2017/10/01

大家多讨论一下哈，自己做的时间也不长，有些也是一家之言。

0

含光

第3楼2017/10/01

谢谢支持，欢迎讨论。
wym750306(wym750306) 发表:谢谢分享

0

m3283090

第4楼2017/10/01

谢谢分享

0

STS团队

第5楼2017/10/02

有关标准的问题讨论！

0

含光

第6楼2017/10/02

？求支持哈??
STS团队(lxz030012) 发表:有关标准的问题讨论！

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xinhaonan

第7楼2017/10/06

第一法和第二法都有局限性，不知标准制定者为何没有列出。同时用两种方法测定，结果相差甚大。

0

含光

第8楼2017/10/06

我们可以详细讨论一下哈??
xinhaonan(chenjunxian) 发表:第一法和第二法都有局限性，不知标准制定者为何没有列出。同时用两种方法测定，结果相差甚大。

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栀子花开

第9楼2017/10/09

应助达人

可以看出作者对标准作了大量研究

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含光

第10楼2017/10/09

多谢夸奖，浅尝辄止，走马观花尔。如果有什么建议也可以多多讨论一下。
栀子花开(qzxmsy) 发表:可以看出作者对标准作了大量研究

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