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PE AAS900F 测铅重复性差

rainmanstd

2017/10/02

原子吸收光谱（AAS）

PE AAS900F 测铅，样品为化妆品，经过微波消解过滤后定容25mL，溶液澄清。

清洗优化了燃烧头、样品提升率后，做曲线达到0.9990，但测铅一个样重复测3次取平均，RSD每次都大于10。

PE工程师上门吸入无水酒精清洗进样系统，经观察样品进样排液都正常。但问题依旧同。同一个样品测10次，第一第二次读数为正值，然后慢慢变小，最后读数成了负值。结果重复性差，RSD很大。但同一个样品测Cd镉 RSD却很好。
Pb灯能量77，但Continuous Graphics看上去很怪，不应该是一段波浪线嘛。PE工程师最终没能给出解决方案。想问一下测铅如何提高重复性，如何查看Continuous Graphics

分
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冰山

第1楼2017/10/03

应助达人

静态基线和动态基线都做了吗?怎么样?重复性差主要是看灯稳定性，燃烧头是否干净，进样管是否堵塞等

0

香气

第2楼2017/10/09

静态基线和动态基线都做了吗?怎么样?重复性差主要是看灯稳定性，燃烧头是否干净，进样管是否堵塞等

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gongyan_2002

第3楼2019/03/11

我也遇到过同样问题，也没有得到很好的解决方案。样品做的感觉很无助。。。

0

冰山

第4楼2019/03/11

应助达人

仪器和灯预热了多久？你的静态基线和动态基线如何？连续测定同一个样品20次，它的稳定性如何？
gongyan_2002(gongyan_2002) 发表:我也遇到过同样问题，也没有得到很好的解决方案。样品做的感觉很无助。。。

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gongyan_2002

第5楼2019/03/11

预热了一个小时以上，同一个样品越做越低。
冰山(yang_qingwen) 发表:仪器和灯预热了多久？你的静态基线和动态基线如何？连续测定同一个样品20次，它的稳定性如何？

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冰山

第6楼2019/03/11

应助达人

这就是漂移了。我用的是800，也有这个问题，只能少量快测。样品多了就每测10个样品即重测下试剂空白
gongyan_2002(gongyan_2002) 发表: 预热了一个小时以上，同一个样品越做越低。

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雨红星宇

第7楼2019/03/14

火焰我出现过，最终发现是方法设置的狭缝宽度与仪器设置的不匹配，出现灯能量低

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