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加标回收问题请教(可能是我表述不清楚 重新编辑)

原子吸收光谱(AAS)

  • 最近在做石墨炉测水中铅想做加标回收率 比如待测水样浓度为10 ppb
    两份 一份直接用待测水样定容道100ml(A),另一份先加入1ml 1ppm 铅标准储备液,用待测水样定容到100ml容量瓶(B)
    但是A直接用待测水样定容 似乎有1%误差
    不知道这种方法是否可行。有没有更好的方法,谢谢
    2017年10月18日更新
    可能是我表述不清楚,让各位老师误会了,我的意思是求助如何做加标回收。待测水样假定是10 ppb
    A中 用水样定容
    B中 先加入 1ml 1ppm 铅标准储备液 然后用水样定容
    不知道这个方法是否可行。因为按照我的理解,严格来说 A中应该先加入1ml 超纯水,再用水样定容,
    还有一种方案是 B取100ml水样直接加入1ml 1ppm 铅标准储备液 与不加标对比
    不知道该如何做加标回收误差小一些
  • 该帖子已被版主-冰山加2积分,加2经验;加分理由:好话题
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  • 冰山

    第3楼2017/10/18

    应助达人

    楼主真是心细如发啊!B的浓度应该为9.9+10=19.9ppb,其中9.9=99/100×10

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  • dengmao21

    第4楼2017/10/18

    石墨做铅真不好做,如果真是百分之一的话,还挺不错的

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  • 小伟

    第5楼2017/10/18

    可能是我的表述有误,我重新编辑了,麻烦您帮我再看看

    千层峰(jxyan) 发表:1%挺不错了

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  • 小伟

    第6楼2017/10/18

    可能是我的表述有误,我重新编辑了,麻烦您帮我再看看

    冰山(yang_qingwen) 发表:楼主真是心细如发啊!B的浓度应该为9.9+10=19.9ppb,其中9.9=99/100×10

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  • 小伟

    第7楼2017/10/18

    可能是我的表述有误,我重新编辑了,麻烦您帮我再看看

    dengmao21(dengmao21) 发表:石墨做铅真不好做,如果真是百分之一的话,还挺不错的

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  • skytoboo

    第8楼2017/10/19

    应助达人

    应该是以B做法,因为你1%的读数误差在仪器端根本不是事,可以接受范围,(你为什么要加1ml,你加大浓度取少一点不好了吗?)

    你1ppm的数据 机器读出来 0.99,其实在仪器端是一样的,(仪器的重复读数误差,肯定得到1.02~0.98之间)

    你也可以稀释加标会准一些。 如果要做那么高规格的话,你温度误差,读数误差,仪器再现性误差你都要考虑, 那么实验是不是太累。
    贵单位如果是国家级实验室当我没说。
    你稀释加标,那么你加标就不是加源液了啊? 如果数据高还好说,你做样做法都稀释没什么问题, 如果数据低,那么就是个BUG,你测不准。

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  • 小伟

    第9楼2017/10/19

    因为要考核,石墨炉考核让我太紧张了,如果加大浓度,是不是取加标样体积不准带来的误差更大?

    skytoboo(skytoboo) 发表:应该是以B做法,因为你1%的读数误差在仪器端根本不是事,可以接受范围,(你为什么要加1ml,你加大浓度取少一点不好了吗?)

    你1ppm的数据 机器读出来 0.99,其实在仪器端是一样的,(仪器的重复读数误差,肯定得到1.02~0.98之间)

    你也可以稀释加标会准一些。 如果要做那么高规格的话,你温度误差,读数误差,仪器再现性误差你都要考虑, 那么实验是不是太累。
    贵单位如果是国家级实验室当我没说。
    你稀释加标,那么你加标就不是加源液了啊? 如果数据高还好说,你做样做法都稀释没什么问题, 如果数据低,那么就是个BUG,你测不准。

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  • 冰山

    第10楼2017/10/20

    应助达人

    你只是担心那1mL加标体积造成的误差,对不?所以严格算的话,加标后水样的浓度只有原来的99%,那么抵扣时也只减去质水样浓度的99%就行。我这样理解对吗?

    小伟(haiyuzhi) 发表: 可能是我的表述有误,我重新编辑了,麻烦您帮我再看看

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