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测砷遇到的奇怪问题

原子荧光光谱(AFS)

  • 吉天AFS-9130原子荧光,自动进样,自动配标

    测硒,标系1,2,4,8,10ug/L,标准曲线完全正常,r=0.9998

    测砷,标系1,2,4,8,10ug/L,标系第四点开始,荧光值突然不成比例增高,无法做工作曲线,

    重复做了三次,数据如下:

    ug/L 第一条 第二条 第三条

    空白 170.57 187.20 194.13

    1 82.10 71.90 71.70

    2 147.24 139.17 139.28

    4 296.50 292.02 300.96

    8 879.40 849.87 891.94

    10 1236.33 1222.42 1256.85

    8ug/L标准点的荧光值突然不成比例增加,重复性没问题,请教大家,帮分析下可能是什么原因造成
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  • 砂锅粥

    第1楼2021/06/02

    应助达人

    5个非0浓度点是扣除空白后的数据吗?
    建议重新配置一次曲线看看。

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  • JOE HUI

    第2楼2021/06/02

    应助达人

    如果只是标系第四点开始突然不成比例增加,要检查配置手法,器皿等问题,还是重新配置新的标准物质曲线吧!

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2021/06/02

    应助达人

    自动配标的话基本可以断定是系统软件故障了,就是传说中的宕机了。自己配标走一个先

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  • xww428

    第4楼2021/06/02

    感谢大家的回复,原因暂时找到了,是标液中未加硫脲-抗坏血酸的原因,

    因为是做预测试,想看下线性,所以标液未加硫脲,直接做了,结果出现上述状况,加硫脲后就正常了

    为什么不加硫脲会影响线性?

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  • Wang0712

    第5楼2021/06/03

    荧光强度的大小,与三价砷和还原剂反应生成的氢化物的量成正比。三价砷易被氧化为五价砷,而五价砷不能与还原剂反应生成氢化物,会使荧光值低于真值。在五价砷含量相同的情况下,低浓度点荧光值更不稳定,使线性不佳。而加过硫脲的标液,还原效率在96%左右,干扰基本消除。

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  • xww428

    第6楼2021/06/11

    明白,感谢!

    Wang0712(Ins_c4097ed6) 发表:荧光强度的大小,与三价砷和还原剂反应生成的氢化物的量成正比。三价砷易被氧化为五价砷,而五价砷不能与还原剂反应生成氢化物,会使荧光值低于真值。在五价砷含量相同的情况下,低浓度点荧光值更不稳定,使线性不佳。而加过硫脲的标液,还原效率在96%左右,干扰基本消除。

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  • Saphi

    第7楼2021/10/19

    加硫脲的浓度和量是多少啊?

    Wang0712(Ins_c4097ed6) 发表:荧光强度的大小,与三价砷和还原剂反应生成的氢化物的量成正比。三价砷易被氧化为五价砷,而五价砷不能与还原剂反应生成氢化物,会使荧光值低于真值。在五价砷含量相同的情况下,低浓度点荧光值更不稳定,使线性不佳。而加过硫脲的标液,还原效率在96%左右,干扰基本消除。

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  • 次元之暗面

    第8楼2021/10/20

    使用手动配置标线系列看看,如果手动配的系列可以,而自动稀释法出现问题,判定软件上出问题了。

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