求助，多环芳烃气质进样灵敏度问题脉冲进样峰分叉

溶剂不要用乙腈，伤柱子，出峰也不好。
多环芳烃是比较稳定的物质，不需要用高惰性衬管，普通衬管不要太脏就行。
脉冲不分流进样时，进样时间0.25min太短，建议0.75--1min。
前四种目标物峰分叉，可能是你程序升温的初始温度高了，建议初始柱温70度。

市场上多环芳烃的混标有两种溶剂，乙腈和 甲醇甲苯混合溶剂。
乙腈溶剂的标液是液相用的。
气质要用甲醇甲苯混合溶剂的标液。
楼主要重新买标液。

十分感谢您的回复与帮助！我现在手里的乙腈标品浓度较大，没有色谱纯的甲苯，是否可以只用甲醇稀释去做气质，这样会有很大影响吗？
但是好像有说甲醇伤柱子，我用的就是-5的柱子，是甲醇和甲苯混合溶液会对柱子好一点吗？
谢谢！

我用乙腈跑过空白，scan模式下。进样1微升，响应值有5次方，后面基线有抬高，这是由于乙腈伤柱子的柱流失吗？
程序升温的话刚开始我是从70起的，但分叉明显，后来起始温度升到90，加快升温速率反而好一些，图在附件里，希望指教！谢谢！

应助达人

强烈建议你使用丙酮和正己烷混合溶剂，初始温度70?完全没有问题，不过可以停留2分钟再开始升温程序看一下分离效果。进样模式采用脉冲不分流，脉冲压力35psi，脉冲时间0.35-0.5分钟，开阀时间0.75-1.0分钟，分流流量60-75ml/min。流速1.0-1.2ml/min。祝你好运

瞎搞呢

十分感谢您的建议，正己烷暂时不能使用，后面实验需要溶剂和水以一定比例混合再萃取之后进样，而正己烷和水不互溶，使用纯丙酮可以吗？想接下来换溶剂试试丙酮，然后再试一下您建议的脉冲时间和开阀时间，谢谢！
还有一个问题今天才意识到，希望请教一下，多环芳烃可以溶解之后放在普通的离心管密封放冰箱4℃吗？好像有说高分子量溶剂吸附在瓶壁，是不是说有可能我的高分子浓度其实没有我预计配置的那么高，其实很低。谢谢！

呃。。。。朋友，不太理解您的意思，是我的条件或者试剂有什么问题吗？希望指教，谢谢！

应助达人

其实正己烷+丙酮=95+5可以很好的解决你的问题，存储的离心管是塑料材质的话有可能造成本底偏高。

要旅行的喵(v3241356) 发表: 十分感谢您的建议，正己烷暂时不能使用，后面实验需要溶剂和水以一定比例混合再萃取之后进样，而正己烷和水不互溶，使用纯丙酮可以吗？想接下来换溶剂试试丙酮，然后再试一下您建议的脉冲时间和开阀时间，谢谢！
还有一个问题今天才意识到，希望请教一下，多环芳烃可以溶解之后放在普通的离心管密封放冰箱4℃吗？好像有说高分子量溶剂吸附在瓶壁，是不是说有可能我的高分子浓度其实没有我预计配置的那么高，其实很低。谢谢！