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NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

气质联用（GCMS）

  • NMP（N-甲基吡咯烷酮）scan结果怎么会出现少量的邻苯二甲酸二乙酯。

    峰号保留时间峰面积峰面积%名称
    11.100 163210.05（97%水）Water
    24.485 112770.03（89%γ-丁内酯）Butyrolactone
    36.454 3599506199.69（94%NMP）2-Pyrrolidinone, 1-methyl-
    46.750 142090.04（84%N-甲酸基哌啶）1-Piperidinecarboxaldehyde
    57.056 117260.03（84%1-甲基-2-哌啶酮）2-Piperidinone, 1-methyl-
    613.351 587720.16（94%邻苯二甲酸二乙酯）Diethyl Phthalate


    最后一个峰通过谱库检索发现是Diethyl Phthalate（邻苯二甲酸二乙酯），相似度为94%，峰面积百分比为0.16%。
    按道理样品里面不含这个东西的。请帮忙分析。
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  • symmacros

    第1楼2012/02/04

    应助达人

    空白里有吗？

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  • 砂锅粥

    第2楼2012/02/04

    应助达人

    没做空白。空白是指仪器空白吗？

    symmacros(jimzhu) 发表:空白里有吗？

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  • 蓝是那么的天

    第3楼2012/02/04

    应助达人

    先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
    另外，楼主用的什么柱子走的？

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  • symmacros

    第4楼2012/02/04

    应助达人

    包括清洗溶剂（瓶），溶解样品所使用的溶剂，及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白？也许样品本身就有。请问样品是什么包装？包装有塑料吗？

    czcht(czcht) 发表:没做空白。空白是指仪器空白吗？

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  • 砂锅粥

    第5楼2012/02/04

    应助达人

    NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:先走针溶剂，看有没有邻苯的峰。
    另外，楼主用的什么柱子走的？

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  • 砂锅粥

    第6楼2012/02/04

    应助达人

    样品是我亲自在玻璃锥形瓶里面取的，清洗溶剂是用分析纯的丙酮，不含邻苯，溶剂瓶一直都用同一个，之前一切正常。仪器停了春节长假，今天第一天做样品，更换了衬管、进样垫、瓶垫、进样针。
    我做一针空气看看吧。

    symmacros(jimzhu) 发表:包括清洗溶剂（瓶），溶解样品所使用的溶剂，及仪器本身。是不是做一个不加样品的空白？也许样品本身就有。请问样品是什么包装？包装有塑料吗？

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  • 蓝是那么的天

    第7楼2012/02/04

    应助达人

    如果是测溶剂的纯度，那就得橡朱老师说的那样把所有可能引入污染的部位都做空白样品，以保证不引入污染。

    czcht(czcht) 发表:NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。

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  • 砂锅粥

    第8楼2012/02/04

    应助达人

    那我先做一针空气看看有没有邻苯先，做完马上跟大家汇报。

    蓝是那么的天(matt_zheng) 发表:如果是测溶剂的纯度，那就得橡朱老师说的那样把所有可能引入污染的部位都做空白样品，以保证不引入污染。

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  • learner1999

    第9楼2012/02/04

    应助达人

    不用进空气，直接空走就行

    czcht(czcht) 发表:样品是我亲自在玻璃锥形瓶里面取的，清洗溶剂是用分析纯的丙酮，不含邻苯，溶剂瓶一直都用同一个，之前一切正常。仪器停了春节长假，今天第一天做样品，更换了衬管、进样垫、瓶垫、进样针。
    我做一针空气看看吧。

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  • symmacros

    第10楼2012/02/04

    应助达人

    那就不进样（空瓶）做个空白看看。

    czcht(czcht) 发表:NMP就是溶剂，此实验目的就是看NMP的纯度，没有用其它溶剂稀释。

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