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为什么阿特拉津的回收率低?

  • 快乐之源
    2017/11/08
  • 私聊

厂商论坛

  • 按照标准HJ587-2010的实验步骤,于100ml一级水中加入100mg/L的阿特拉津50μl,用二氯甲烷萃取阿特拉津,萃取液经无水硫酸钠除水,然后用选择蒸发器浓缩成1.0ml,用液相测定样品几乎没有阿特拉津,请问各位大神知道为什么会这样吗?
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  • m3133754

    第1楼2019/09/04

    你好,请问你找到原因了吗?我遇到了同样的问题。

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  • 郭景祎

    第2楼2020/07/15

    应助达人

    《2020版 水质分析实战宝典》邓茂老师解答:
    阿特拉津的沸点比较低,回收率低的问题十之八九是出在浓缩过程中。标准HJ587-2010 高效液相法色谱法的6.2试样的制备部分描述如下:合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至1.00mL进行分析。(注:在样品浓缩过程中,萃取液浓缩至近干过程中,应立即定容,否则有较大损失。)
    笔者建议选择合适的浓缩的方式,可以选择旋转蒸发和氮吹浓缩的组合方式,旋转蒸发浓缩至约2mL后,再转移到氮吹管进行浓缩,同时进行溶剂转换即可。当然也可以直接氮吹浓缩,在浓缩的过程中分三次加入1mL甲醇进行溶剂转换,定容至1.00mL。

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  • 检测老菜鸟

    第3楼2020/09/07

    应助达人

    个人认同是其中一种原因,在标准编制说明里提到过这个,定容到1ml,回收率可达到91.5%,但是如果全部都没有的话,我觉得可能跟阿特拉津在酸性和碱性条件下都会水解有关。

    郭景祎(guojingyi-2010) 发表: 《2020版 水质分析实战宝典》邓茂老师解答:
    阿特拉津的沸点比较低,回收率低的问题十之八九是出在浓缩过程中。标准HJ587-2010 高效液相法色谱法的6.2试样的制备部分描述如下:合并两次二氯甲烷萃取液。用浓缩仪浓缩至近干,用甲醇定容至1.00mL进行分析。(注:在样品浓缩过程中,萃取液浓缩至近干过程中,应立即定容,否则有较大损失。)
    笔者建议选择合适的浓缩的方式,可以选择旋转蒸发和氮吹浓缩的组合方式,旋转蒸发浓缩至约2mL后,再转移到氮吹管进行浓缩,同时进行溶剂转换即可。当然也可以直接氮吹浓缩,在浓缩的过程中分三次加入1mL甲醇进行溶剂转换,定容至1.00mL。

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  • instrument

    第4楼2021/12/28

    请问你的问题解决了吗,我也遇到了这个问题

    m3133754(m3133754) 发表:你好,请问你找到原因了吗?我遇到了同样的问题。

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