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压力问题,待解决

  • 小不点1004
    2017/11/14
  • 私聊

液相色谱(LC)

  • 仪器:安捷伦1100 方法:如图 流动相:D为水相 25mmol的磷酸二氢钾加5%的乙腈 B为甲醇 C为乙腈 按照如图方法走样,每到30分钟左右压力就掉下来(B相加入的时候)
    尝试:1:更换阀芯,未解决:2:更换通道,未解决。3:更换出口球阀,未解决。
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  • 夏天的雪

    第1楼2017/11/14

    应助达人

    纵坐标是什么?压力原来是多少,降到多少?看下降后的压力线,感觉波动比较大。还是先看单向阀或者比例阀

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  • hujiangtao

    第3楼2017/11/14

    应助达人

    流动相变化比例不大呀

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  • 小不点1004

    第4楼2017/11/14

    压力基本降到零,主动阀的阀芯换过了。要是说阀体坏了话,前面那段是正常的。比例阀也看过了,没问题

    夏天的雪(bingwang228) 发表:纵坐标是什么?压力原来是多少,降到多少?看下降后的压力线,感觉波动比较大。还是先看单向阀或者比例阀

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  • 老妖

    第5楼2017/11/14

    原因肯定是憋气,无压力,产生气泡。 产生原因可能没脱气好,或者盐析出(可能性大), 你可以在外面手动混合试试会不会盐析出。 还有实验室温度调高点。

    最好CD 配在一起吧,还有每个都过滤脱气下。

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  • hnteng

    第6楼2017/11/14

    比较赞同楼上的说法。应该是甲醇中有气体。
    你可以这样排查:
    用纯甲醇(也就是100%为甲醇)作流动相,看看压力是否为0?如果是,肯定就是甲醇含气。

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  • 小不点1004

    第7楼2017/11/14

    单纯的甲醇走过了,压力正常

    hnteng(hnteng) 发表:比较赞同楼上的说法。应该是甲醇中有气体。
    你可以这样排查:
    用纯甲醇(也就是100%为甲醇)作流动相,看看压力是否为0?如果是,肯定就是甲醇含气。

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  • 小不点1004

    第8楼2017/11/14

    排气什么的可以排除,我考虑的是盐吸,把水相换成纯水再走了,等结果

    老妖(yaowenfu) 发表:原因肯定是憋气,无压力,产生气泡。 产生原因可能没脱气好,或者盐析出(可能性大), 你可以在外面手动混合试试会不会盐析出。 还有实验室温度调高点。

    最好CD 配在一起吧,还有每个都过滤脱气下。

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  • weiweijunling

    第9楼2017/11/14

    应助达人

    压力多大?柱子什么规格?我认为很可能就是系统的压力太大,在水相和甲醇1:1混合时,粘度大压力最大,加上柱子如果本身柱子压挺大,如果是长柱子,粒径再小些。很有可能柱子就崩开漏液。

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  • 夏天的雪

    第10楼2017/11/14

    应助达人

    水相和甲醇1:1混合时,粘度大压力最大,但是压力线上应该会有显示,会有个上升的线

    weiweijunling(weiweijunling) 发表:压力多大?柱子什么规格?我认为很可能就是系统的压力太大,在水相和甲醇1:1混合时,粘度大压力最大,加上柱子如果本身柱子压挺大,如果是长柱子,粒径再小些。很有可能柱子就崩开漏液。

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  • 夏天的雪

    第11楼2017/11/14

    应助达人

    可以尝试流动相预先混合,也可以尝试将几个流动相更换通道试试

    小不点1004(v3334172) 发表: 排气什么的可以排除,我考虑的是盐吸,把水相换成纯水再走了,等结果

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