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基于聚倍半硅氧烷微球的亲水/反相混合模式色谱填料的制备与评价

荆棘鸟

2017/11/26

亲水/反相混合模式色谱应用广泛,但pH使用范围有限,不利于碱性药物的分离。该工作利用巯基-烯基点击化学合成了单分散多孔的半胱氨酸改性乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷(C-V-PMSQ)微球。元素分析表明半胱氨酸成功键合在微球表面。C-V-PMSQ微球为介孔结构,单分散性好且具有优良的化学稳定性。以几种常见的核苷和核酸碱基作为测试样品,考察其色谱保留行为,溶质的保留因子随流动相中水相含量的变化呈现典型的U型曲线,表明C-V-PMSQ固定相具有亲水/反相的双重保留特征。使用该固定相可以分离苯的同系物及一系列亲水性与疏水性化合物。另外在高碱性流动相条件下利用亲水和反相模式成功分离了中药苦参中的3种主要活性成分,表明它在分离碱性药物方面具有较大的优势。

附件：

基于聚倍半硅氧烷微球的亲水_反相混合模式色谱填料的制备与评价_吕倩楠.pdf

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制备并表征了半胱氨酸改性的乙烯基功能化聚甲基倍半硅氧烷微球的新型ＨＩＬＩＣ／ＲＰＬＣ混合模式固定相，发现其对核苷和核酸碱基的保留呈现Ｕ型曲线，表明Ｃ－Ｖ－ＰＭＳＱ固定相具有亲水和反相的双重保留特性。它对于苯的同系物和亲水性与疏水性化合物均具有较好的分离效果。由于Ｃ－Ｖ－ＰＭＳＱ固定相具有良好的化学稳定性及双重保留模式，因此可以在高ｐＨ条件下，利用不同的模式分离碱性药物，且表现出二维色谱的特征。其在碱性化合物的分离中具有较大的应用价值。

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